文档介绍：第一章 气相色谱柱
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气相色谱柱
第一节 气相色谱柱的类型
气相色谱法（!"# $%&’(")’!&"*%+，简称,-）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱
柱。
气相色谱柱有多种类型，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性
能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四***乙烯等，根据所使
用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四***乙烯管柱等。在毛细管色谱中目
前普遍使用的是玻璃柱和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱，大多数情况下使
用不锈钢柱，其形状有 . 型和螺旋型，使用 . 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长
度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在 / 0 1((，长度为 2 0 23( 左右；后者内径在
34/ 0 345((，长度一般在 /5 0 233(。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使
用高柱效、薄液膜的 23( 短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类
繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定
液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及***和***醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是
手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属络合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其
中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来
发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验
条件（例如柱温、柱压的高低），还应注意和检测器的性能相匹配。
第二节 填充气相色谱柱
填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常
色谱分析工作大约有 637是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细
管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如
气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势
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! 第十二篇 色谱柱技术
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（例如已有一些日常分析使用!"#$柱代替过去常用的气 % 固色谱填充柱），但至少在目前一段
时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定
相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气 % 固色谱柱和
气液色谱填充柱有关固定相的内容。
一、填充柱柱管的选择与处理
用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四***乙
烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用
& ’ ())，制备用的柱内径可大些，一般使用 * ’ +,))。长度可选择 + ’ *)。柱子的形状可以是
螺旋形的，也可以是 - 型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱
圈径的大小对柱效会有一定的影响，一般柱圈径应比柱内径大 +* 倍。
柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具
有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四***乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱
效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四***乙烯管的优点是耐腐蚀，缺
点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热
性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难