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实用仪器分析实验报告XRF.doc

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实用仪器分析实验报告XRF.doc

上传人:文采飞扬 2021/3/20 文件大小:192 KB

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文档介绍

文档介绍:实 用 仪 器 分 析 实 验 报 告
X射线荧光光谱分析实验
学号:
学生某:
指导老师:
学院:
专业班级:
实验日期:
中南大学冶环学院实验中心
实 验 名 称 X射线荧光光谱分析实验

一、实验目的
(1)通过本实验,了解X射线荧光分析仪的原理和实验技术;
(2)掌握X射线荧光分析样品的制备;
(3)掌握粉末样品、薄膜样品中的元素检测方法;
(4)通过实验掌握设备的开关机;
(5)培养和提高学生的动手能力和创新能力。
二、实验原理简述
该仪器的工作原理是元素的原子受到高能辐射X射线激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z− s) −2,式中K和S是常数。因此,只要测出荧光X射线的波长就可知道元素的种类。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可进行元素定量分析。
三、实验仪器与设备
本实验是XRF-1800波长色散X射线荧光光谱仪是由日本岛津(SHIMADZU)公司生产,主要配置单元包括:X射线发生系统、X射线管冷却装置、分光系统、计数控制系统、数据处理软件以及其他附属配件等。该仪器广泛应用于有色冶金、钢铁、环境、化工、地矿、电子、石油、陶瓷、水泥、农业等多学科领域,它是快速进行样品全元素定性定量分析,薄膜厚度及成分分析,微区分布成像分析的重要测试手段。
其配套设备为压样机。图1和图2分别为本实验设备图。
图1 X射线荧光光谱仪(岛津XRF-1800)
四、实验步骤
(1)仪器准备
-,X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。
仪器的运行环境:室温:23±5℃ 湿度<70% ,室内无明显的震动,无灰尘。
(2)样品准备
使用压样机压制样品,样品要求:
a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品,高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。
b仪器元素检测X围O~U,若样品含O之前的元素(譬如C、B等),建议改用其他检测手段。
c若样品中可能含有少量贵金属,譬如Ag、Pd等,送样时需明确标注。
d粉末样品过筛200目,务必彻底干燥,送样量2g左右。
e粉末样品若出现质轻,粘样品袋等特征,需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样,同时明确备注样品与硼酸的质量比。
f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。
(3)软件操作
打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”, 点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“ponent C