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气相色谱定性定量分析.pdf

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气相色谱定性定量分析.pdf

文档介绍

文档介绍:气相色谱定性定量分析
一.定性分析
气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析,(这是
光谱、质谱法所不能的)。但由于能用于色谱分析的物质很多,不同
组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同,进凭色谱峰对未知物
定性有一定困难。对于一个未知样品,首先要了解它的来源、性质、
分析目的;在此基础上,对样品可有初步估计;再结合已知纯物质或
有关的色谱定性参考数据,用一定的方法进行定性鉴定。
(一)利用保留值定性

可以作为定性指标。即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定
性。如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保
留值相同,则可以初步认为它们是属同一种物质。由于两种组分在同
一色谱柱上可能有相同的保留值,只用一根色谱往定性,结果不可靠。
可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性,比较未知组分和已知纯物
质在两根色谱柱上的保留值,如果都具有相同的保留值,即可认为未
知组分与已知纯物质为同一种物质。
利用纯物质对照定性,首先要对试样的组分有初步了解,预先准
备用于对照的已知纯物质(标准对照品)。该方法简便,是气相色谱
定性中最常用的定性方法。

对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时,可选
1
定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验,计算两组分的相对保留
值:
式中:i-未知组分;s-基准物。
并与文献值比较,若二者相同,则可认为是同一物质。(ris 仅随
固定液及柱温变化而变化。)
可选用易于得到的纯品,而且与被分析组分的保留值相近的物质
作基准物。

又称为 Kovats 指数,与其它保留数据相比,是一种重现性较好
的定性参数。
保留指数是将正构烷烃作为标准物,把一个组分的保留行为换算
成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述,这个相对指数称
为保留指数,定义式如下:
IX 为待测组分的保留指数,z 与 z+n
为正构烷烃对的碳数。规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指
数为 600、700、800,其它类推。
在有关文献给定的操作条件下,将选定的标准和待测组分混合后
进行色谱实验(要求被测组分的保留值在两个相邻的正构烷烃的保留
值之间)。由上式计算则待测组分 X 的保留指数 IX,再与文献值对照,
即可定性。

气相色谱对多组分复杂混合物的分离效率很高,但定性却很困
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难。而质谱、红外光谱和核磁共振等是鉴别未知物的有力工具,但要
求所分析的试样组分很纯。因此,将气相色谱与质谱、红外光谱、核
磁共振谱联用,复杂的混合物先经气相色谱分离成单一组分后,再利

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