实验三磺胺醋酰钠和合成.doc

文档介绍：实验三 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、实验目的
1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：
三、主要实验仪器和药品
表一 所用的玻璃仪器及规格
玻璃仪器名称
规格
数量
三颈烧瓶
100ml
1
球形冷凝管
1
温度计
100℃
1
量筒
5ml
2
50ml
2
胶头滴管
1ml
2
烧杯
50ml
3
250ml
4
1000ml
1
玻璃棒
3
表面皿
1
布氏漏斗
1
抽滤瓶
500ml
1
表二 所用的试剂及规格
药品名称
药品厂家
药品规格
药品用量
磺胺
某市北联精细化学品开发某
%

氢氧化钠
某试剂总厂
%
乙酸酐
某某市西陇化工厂
%

浓盐酸
某成海化学工业某
36%~38%
活性炭
表三 所用的设备型号及规格
设备名称
设备规格
设备厂家
集热式恒温加热磁力搅拌器
DF-101S
某长城科工贸某
电子天平
赛多利斯科学仪器（）某
电热恒温鼓风干燥箱
DHG-9053A
某精宏实验设备某
子华牌循环水真空泵
SHZ-DⅢ
巩义市予华仪器某公司
真空干燥箱
DZF-6020型
某精宏实验设备某
X-4显微熔点仪
SGWX-4
某精密科学仪器某
四、实验步骤
（一）磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
图一 磺胺醋酰制备装置图
2、待磺胺溶解后， mL，77% mL（首先， mL，77% mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。）
3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，
4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36% 盐酸调至pH
为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。
5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。
6、用3倍量