文档介绍:苯亚***苯乙***的制备
一、实验的目的和要求:
掌握羟醛缩合反应的原理和机理;学会苯亚***苯乙***的合成方法;个人收集整理 勿做商业用途
掌握水蒸气蒸馏资料个人收集整理,勿做商业用途
掌握反应温度控制方法;恒压滴液漏斗的使用。巩固重结晶。个人收集整理 勿做商业用途
二、实验原理:个人收集整理 勿做商业用途
苯甲醛的沸点是178,如果直接蒸馏的话,到达179度它会在空气中氧化,于水微溶,采用水蒸气蒸馏,用水把它带出,增大蒸汽压,低温下就可蒸出提纯。资料个人收集整理,勿做商业用途
水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水,但有一定挥发度性的有机物质(在 100℃其蒸气压至少为5-10mmHg,—1333Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸汽一起蒸馏出来。根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾(此时的温度为共沸点)。所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。
资料个人收集整理,勿做商业用途
NaOH -H2O文档来自于网络搜索
C6H5CHO + CH3COC6H5 C6H5CHOHCH2COC6H5 C6H5CH=CHCOC6H5文档收集自网络,仅用于个人学****br/>
-H2O
C6H5CH=CHCOC6H5文档收集自网络,仅用于个人学****br/>三、实验仪器装置图:文档收集自网络,仅用于个人学****br/>
四、主要试剂和产物的物理常数:资料个人收集整理,勿做商业用途
分子量
状态
熔点/℃
沸点/℃
比重
溶解性
苯乙***
无色晶体,或淡黄色油状液体,有象山楂的香气。
乙醇,***,***,苯,***仿
苯甲醛
是无色或微黄色液体,具有杏仁香味
-26
178
乙醇,***,***,苯,石油醚
苯亚***苯乙***
208
淡黄斜方或菱形晶体
57~59
345-348
(62/4℃)
热乙醇
主要仪器:恒压滴液漏斗、25mL三口烧瓶、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、弹簧夹、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶文档来自于网络搜索
主要试剂:10%氢氧化钠水溶液、95%乙醇、苯乙***、苯甲醛文档收集自网络,仅用于个人学****br/>五、实验步骤
苯甲醛的蒸馏
在三口烧瓶中加入2mL苯甲醛与3-5mL水后,加热圆底烧瓶中的水至沸腾(为节省时间可先加入热水),当有水蒸气从T形管的支管冲出时,旋紧原来打开着 的弹簧夹,使水蒸气通入三口烧瓶中,并对烧瓶中的液体进行加热,使混合物沸腾,不久有液体流出,控制流出液的速度为每秒2—3滴。为了保证烧瓶内混合物不 致增加太多,必要时(体积超