文档介绍：标准滴定液配制与标定讲义 1 目的: 制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法,规范滴定液的管理。 2 范围: 所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。 3 责任人: 滴定液配制人员。 4 内容: 简述 4. 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度。 4. 滴定液的浓度以“ mol/L ”表示,其基本单元应根据药典规定。 4. 滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值常用于容量分析中的计算。 4. 本法适用于中国药典 2000 年版二部附录“滴定液”的配制与标定。 仪器与用具 分析天平其分度值应为 或小于 ; 毫克组砝码需经校正, 并列有校正表备用。 滴定管 10、 25和 50ml 滴定管应经校正。 移液管 10、 15、 20和 25ml 移液管应经校正。 量瓶 250ml 和 1000ml 量瓶应符合国家 A 级标准,或附有校正值。 试药与试液 4. 均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。 4. 基准试剂应有专人负责保管与领用。 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 4. 所用溶剂“水”系指纯化水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 4. 采用间接配制法时, 溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取, 并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的 ~ ;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的 ~ 范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于 1000ml 时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4. 采用直接配制法时, 其溶质应采用“基准试剂”, 并按规定条件干燥至恒重后称取, 取用量应为精密称定, 并置 1000ml 量瓶中, 加溶剂溶解并稀释至刻度, 摇匀。配制过程中应有核对人, 并在记录中签名以示负责。 4. 配制浓度等于或低于 的滴定液时, 除另有规定外, 应于临用前精密量取浓度等于或大于 的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4. 配制成的滴定液必须澄清, 必要时可滤过; 并按药典中各该滴定液项下的[ 贮藏] 条件贮存, 经下述标定其浓度后方可使用。 标定“标定”系指根据规定的方法, 用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度( mol/L ) 的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。 4. 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等, 均应经过检定合格; 其校正值与原标示值之比大于 % 时,应在计算中采用校正值予以补偿。 4. 标定工作宜在室温( 10~ 30℃)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度。 4. 所用基准物质应采用“基准试剂”, 取用时应先用玛瑙研钵研细, 并按规定条件干燥, 置干燥器中放冷至室温后,精密称取,易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至 ),用量除另有规定外应等于或大于 20ml ,其浓度亦应按药典规定准确标定。 4. 根据滴定液的消耗量选用适宜容量、规格的滴定管; 滴定管应洁净, 玻璃活塞应密合、旋转自如, 盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗 3 次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。 4. 标定中, 滴定液应从滴定管的起始刻度开始, 按规定控制滴定速度; 滴定液的消耗量, 除另有特殊规定外,应大于 20ml ,读数应估计到 。 4. 标定中的空白试验, 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下, 按同法操作和滴定所得的结果。 4. 标定工作应由初标者( 一般为配制者) 和复标者在相同条件下各作平行试验 3份; 各项原始数据经校正后, 根据计算公式分别进行计算;3 份平行试验结果的相对偏差, 除另有规定外, 不得大于 % ; 初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于 % ,标定结果按初、复标的平均值,取 4 位有效数字。 4. 直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量与量瓶的容量以及计算公式进行计算,最终取 4 位有效数字。 4. 临用前按稀释法配制浓度等于或低于 的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大