文档介绍：QF103检验记录品名硬脂酸镁规格10 kg/件生产批号数量kg件取样日期年月日报告日期年月日检验依据《美国药典》 26版指标:检验过程检验员性状: 鉴别: 1)在型号为天平上取样品,加 ml无过氧化物的***, 稀*** ml及水 ml置于一圆底长颈瓶中,加热回流至完全溶解。冷却后,置分液漏斗中,分出水层,用水洗涤醚层二次,每次 ml , 合并水层,用*** ml 洗涤水层,将水层转入 50 ml 量瓶中,加水稀释至刻度。取该溶液 ml 于试管中,加氢氧化钠试液即生成,分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液, ,另一份中加碘试液, 。 2)硬脂酸和棕榈酸相对含量项下测试溶液主峰的保留时间和对照品溶液相应峰的保留时间一致。酸碱度在型号为天平上取本品 g,加新沸过的冷水 ml ,振摇煮沸 1分钟,冷却,过滤,取滤液 ml ,加溴百里酚兰指示液 ml ; 如显黄色,加氢氧化钠滴定液( mol /L) ml , 应变为色; 如显色,加盐酸滴定液( mol /L) ml ,应变为色。***化物: 取鉴别 1)项下的溶液 ml ,置纳氏比色管中加水至 25ml 摇匀; 另取 ml 的盐酸, 置比色管中加水至 25ml 摇匀;作为标准管,备用。以上两管分别加稀*** ml ,加水使成约 40ml ,再加***银试液 ml ,用水稀释成 50ml ,摇匀,在暗处放置分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,样品管于标准管。干燥失重: 在型号为天平上称取本品 g,置重量为 g 的已恒重的称量瓶中,精密称定,在℃干燥小时后, 得g,计算: —————————————× 100%= % 指标:检验过程检验员硫酸盐: 取鉴别 1 )项下的溶液 ml ,置纳氏比色管中加水稀释成 40ml ,摇匀。另取 ml 的硫酸置比色管中,加水至 40ml 摇匀;作为标准管,备用。以上两管中分别加稀盐酸 ml , 25% 的***化钡溶液 ml ,用水稀释至 50ml 充分摇匀,放置分钟,同置黑色背景上从上向下观察比较,样品管于标准管。重金属在型号为天平上称取本品 g ,加稀盐酸 ml ,与水 20ml 加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,滤液蒸干,加水 ml 溶解后,滤过于 25ml 纳氏比色管中,备用; 量取标准铅溶液 ml ,置 25ml 纳氏比色管中; 以上两管分别加醋酸盐缓冲液() ml ,加水稀释置 25ml , 再加硫代乙酰***试液 ml ,混匀,放置分钟,同置白纸上自上向下***,样品管于标准管。硬脂酸与棕榈酸用气相色谱法测定,在型号为天平上称取硬脂酸和棕榈酸对照品各 mg ,置同一合适回流装置内,加 14% 三***化硼甲醇溶液 ml摇匀,回流 10分钟至固形物溶解完全,加色谱用正已烷 ml 继续回流 10 分钟,放冷,加饱和***化钠溶液 ml振摇,放置分层后将正已烷层通过预先用正已烷洗过的 g无水硫酸钠,量取 1 ml 用同种溶剂稀释至 10 ml ,摇匀,作为系统适应性试验,吸取 ul注入气相色谱仪,记录色谱图,测定系统适应性;另取本品 mg ,同法操作,制成供试品溶液,吸取 ul注入气相色谱仪,用峰面积归一化法计算脂肪酸含量。含硬脂酸为%, 含硬脂酸和棕榈酸之和为%。有机溶剂残留量