文档介绍:仪器分析》实验讲义
制药与生命科学学院
2008
仪器分析是分析科学的重要组成部分, 近半个世纪以来, 随着现 代物理学、 电子学、计算机科学的快速发展, 仪器分析有了突飞猛进 的发展。 分析测定的灵敏度、 准确性大大提高, 分析测定的对象日益 扩大,分析测定的自动化程度极大地提高。 因此,仪器分析在各个领 域的应用越来越多, 学好仪器分析, 可为将来的科学研究打下良好的 基础。
仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础, 又要紧跟国内外学科发展的要求。实验课教学是仪器分析课程的重 要组成部分,旨在引导学生将理论联系实际,提高动手能力,培育 创新精神。
本仪器分析实验指导中精选了紫外 -可见分光光度法、气相色谱
法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。
1、 检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。
2、 检验方法中所使用的水,在没有注明其他要求时,系指其纯度能满足分析要 求的蒸馏水或去离子水。
3、 检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度 计等均须按国家有关规定及规程进行校正。
4、 液体的滴,系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量,在20C时20滴相当于lmL
5、 化学试剂的等级标志和符号
化学试剂在瓶签上注明的等级、标志、符号及瓶签颜色都是按国家统一标
准规定的。见下表。
我国化学试剂的等级标志
级别
一级品
二级品
三级品
纯度分类
优级纯
(保证试剂)
分析纯
(分析试剂)
化学纯
实验试剂
生物试剂
符号
G- R
A- R
C- P
L - R
R或R
瓶签颜色
绿色
红色
蓝色
棕色或其它色
黄色或其它色
但是,近年来由于化学试剂的品种规格发展繁多,其他规格的试剂包装颜 色各异,主要应根据文字和符号来识别化学试剂的等级。
6、试剂分级标准"
按国家统一标准,规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量。
实验室最常见的试剂规格为:
基准试剂是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物,可精确称 量后直接配制标准溶液。主成分含量一般 %〜%,杂质含量略低于
一级品或与一级品相当。
优级纯 为一级品,又称保证试剂,成分高,杂质含量低,主要用于精
密的科学研究和测定工作。
分析纯 为二级品,质量略低于优级纯,杂质含量略高,主要用于一般 的科学研究和重要的测定。
化学纯 为三级品,质量较分析纯差,但高于试验试剂,用于工厂、教
学实验的一般分析工作
实验试剂 为四级品,杂质含量更多,但比工业品纯度高,主要用于普 通的实验或研究。
化学试剂除上述四级外, "高纯试剂 "又可分为超纯、特纯、高纯、光谱纯 及色谱纯或色谱标准物质等试剂。这一类化学试剂主成分含量可达四个 9(%)到五、六个 9不等。光谱纯试剂, 杂质含量用光谱分析法己测不出或 低于某一限度 ; 色谱纯或色谱标准物质, 是指用于色谱分析的标准物质, 其杂质 含量用色谱分析法测不出或低于某一限度。
应根据对分析结果的不同要求确定所选用的化学试剂的规格。纯度高、杂 质含量少的试剂因制造或提纯过程复杂,价格较高。
7、配制溶液的要求
一般试剂及提取用的溶剂可用化学纯试剂,如遇试剂空白高或对测定有 干扰时,则需采用更纯的试剂或经纯化处理的试剂。
配制微量物质的标准溶液时,所用试剂纯度应在分析纯以上。
作为标定标准滴定溶液浓度用的试剂纯度应为基准级或优级纯。
溶液未指明何种溶液配制时,均指水溶液。
一般试剂用硬玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试 剂储于棕色瓶中。
8、在检验方法中, "精密称取 "系指在称量操作中必须按所列数值称取, "精密 称取约 "系指必须称至 ,但称取量可接近所列数值,以上两种称量一般用 分析天平。 "称取"系指要求称至 ,可用架盘药物天平 ( 托盘天乎 ) 称量。
9、配制溶液浓度
(% , V/V),系指100m溶液中含有该化合物若干毫升。
(% ,M/V),系指100m溶液中含有该化合物若干克, 在检验方法中,一般百分比浓度即指质量百分比浓度。
溶液的比例浓度,系指液体溶质体积与溶剂体积的比。
硫酸、盐酸、硝酸,系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。
10、检验的有关要求
数据的计算方法和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则
检验时必须做平行试验。
检验结果的表示方法有以下几种表示形式
毫克百分含量 : 每百克 ( 或每百毫升 ) 样品中所含被测物质的毫克数。 百分含量 (%): 每百克(或每百毫升 )样品中所含被测物质的克数。 千分含量(%。):