文档介绍：实验一双***丙烯酰***的合成
双***丙烯酰***(Daceton acrylamide, DAAM),别名:双***-N-(1,1-二***-3-氧代丁基)丙烯酰***, 分子式C9H15NO2,。DAAM为白色或淡黄色片状结晶,~℃,沸点120℃,闪点126℃(开放式); cp (60℃),(60℃)。
双***酰***的结构式
双***丙烯酰***是一种重要的精细化工产品,除可用作均聚物之外,还可作为聚合物改性用单体进行共聚。可与其共聚的单体主要有,***丙烯酸甲脂、苯乙烯、乙酸乙烯脂、***乙烯、马来酸酐、硬脂酸、N-乙烯基吡咯烷***、偏***乙烯、丙烯***、***乙烯基***、***丙烯酸、丙烯酰***、丙烯酸乙脂、丙烯酸丁脂、丙烯酸-2-乙基己脂、丁二烯等。这些均聚物和共聚物用途十分广泛,如用于涂料、胶粘剂、日化、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域。随着技术进步和发展,双***丙烯酰***新的应用领域逐渐得到开发,因此双***丙烯酰***应用领域逐渐得到开发,双***丙烯酰***应用和发展前景十分广阔。
实验目的
、蒸馏、搅拌、控温、萃取、重结晶等操作在合成中的综合运用。
。
实验原理
1. 二***醇的合成
2. 噁嗪硫酸盐的合成
反应历程:
3. 双***丙烯酰***的合成
仪器药品
250mL四口瓶, 100mL滴液漏斗,250mL梨形分液漏斗,抽滤装置,100mL锥形瓶,100mL烧杯,500mL烧杯,显微熔点仪。
***,丙烯***,浓硫酸,甲苯,氢氧化钠,PH试纸
实验步骤
1. 噁嗪硫酸盐的合成
四口瓶中安装上机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计。***,按照n***:n丙烯***:n浓硫酸= 2::***和浓硫酸(代表摩尔数)。【29g::】将浓硫酸加入250 mL四口烧瓶中。将丙烯***与***混合,加入滴液漏斗中。将反应瓶放入冰浴中,开动搅拌,将滴液漏斗中液体慢慢滴加到反应瓶中,约1小时左右滴完,滴加过程中保持温度0~5ºC。然后将温度缓慢升温至40~42ºC,保持温度反应3小时。降温至15ºC。
滴液漏斗中加入80 mL***,搅拌下滴加到反应瓶中,控制滴加速度,使温度不超过20ºC。加完后搅拌1小时。抽滤,得到白色固体。用10mL ***洗涤2次。所得固体放入干燥器中干燥过夜。称重,计算产率。
2. 双***丙烯酰***的合成
将所得的噁嗪硫酸盐溶于50 mL水中,加入四口瓶中,并加入80 mL 甲苯,开动搅拌混合均匀。根据噁嗪硫酸盐的重量,称取适量的NaOH配成饱和溶液用于中和噁嗪硫酸盐。将所配溶液加入滴液漏斗中,慢慢滴加到四口瓶中,滴加过程温度不超过20ºC。。将混合物转入分液漏斗中,静止分层。有机层蒸馏出约40 mL甲苯,剩余物转移到烧杯中静止冷却,析出固体。抽滤,干燥,称重,测熔点。
3. 合成工艺条件研究
按照上述步骤,保持其它条件不变,将保温反应时间分别变为2小时,4小时,5小时进行反应,记录产品的产量和熔点。
按照上述步骤,保持其它条件不变,将反应温度分别改为30 ºC、50 ºC、55 ºC进行反应,记录产品的产量和熔点