文档介绍：实验十四   食品中总汞的测定
 
第一法冷原子吸收法
 
一、目的与要求:
1、  掌握用分光分度计测定总汞的方法
2、  初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法
二、原理:
,样品经过硝酸—硫酸或硝酸-硫酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气干燥清洁空气作为载体,将汞吸出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。
    三、试剂与仪器:
1、硝酸   
2、硫酸   
3、30%氯化亚锡溶液:称取30克氯化亚锡(Sncl2·2H20)加少量水,再加2ml硫酸使溶解后,加水稀释至100ml,放置冰箱保存。
    4、无水氯化钙,干燥用。
    5、5N混合酸液:量取10ml硫酸,再加人lOml硝酸,慢慢倒人50ml水中,冷后加水稀释至100ml。
    6、五氧化二钒。
    7、5%高锰酸钾溶液:配好后煮沸10分钟,静置过夜,过滤,棕色瓶中。
    8、20%盐酸羟胺溶液。
    9、汞标准溶液:,加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mg汞。  
    10、汞标准使用液:,置于100毫升容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1ug汞,,置于lOOml容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,,用时现配。
    11、消化装置一套。
    12、测汞仪。
13、汞蒸气发生器。
14、抽气装置。
四、操作方法:
(一)样品消化
1、回流消化法。
(1)、粮食或水分少的食品:,称取10克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45ml硝酸,lOml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,小心火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2小时,放冷后从冷凝管上端小心加20ml水,继续加热回流10分钟,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内,用少量水洗锥形瓶,滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度混匀,取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一方法做试剂空白试验。
    (2)植物油及动物油脂:,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7m1硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40ml硝酸,装上冷凝管后,以下按(1)自“小火加热”起依法操作。
    (3)薯类、豆制品:称取20克捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,以下按(1)自“小火加热”起依法操作。   
   (4)肉、蛋类:称取10克捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃数粒及30ml硝酸,5m1硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管以下按自(1) “小火加热”起依法操作。   
    (5)牛乳及乳制品:称取20克牛乳或酸牛乳,或相当于20克牛乳的乳制品(,8克甜炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠