文档介绍：新项目验证 —再验证丁其它
V 预验证 —回顾性验证
转移验证
方法描述：
本分析方法为中国药典 2010版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中间精密度）、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。
验证依据：中国药典2010年版分析方法（295页）验证时间：
2010年07月09日〜2010年07月10日
验证项目组成员及职责：
部门
成员
职责
QC
仪器设备的确认
QC
分析方法编写
QC
分析测试
QC
数据评估
质量部
审核批准
验证内容：-
序列号
确认测试项目
可接受标准
01
仪器设备的确认
01. 1
高效液相色谱仪的确认
符合仪器设备的确认要求

天平的确认
符合仪器设备的确认要求
02
具体测试内容
异烟肼峰面积 RSDC %,保

系统精密度
留时间RSDC %。异烟肼理
配置1份异烟肼工作标准溶液，连续进针 6次，记录异烟肼
论塔板数大于4000，拖尾因子
峰面积、保留时间。
〜。

方法精密度
平行配制同一批样品的 6份样品溶液，每份溶液进样 2针，计算样品含量及其相对标准偏差。
样品含量的RSDC %。

线性和范围
以异烟肼工作标准品溶液的浓度为 100%配制20%、60%、
100%、140%、180%浓度的工作标准品溶液，每个浓度的标准品溶液进样1次，计算出回归方程和相关系数 R。
R>

准确度
该定量方法的回收率应为
以异烟肼工作标准品溶液的浓度为 100%取同一批样品，配
制浓度为80% 100%和120%的样品溶液各 3份，每份进样2 针。计算其回收率。
% 〜%。

耐用性
理论塔板数大于4000,拖尾因
配制异烟酸和异烟肼混合溶液，按下列条件改变方法，稳定
〜，分离度R
后按顺序进样，计算异烟肼的理论塔板数，混合溶液中异烟
> ，相对保留时间 RRT偏
酸和异烟肼的相对保留时间 RRT
改变流速为和。
改变柱温为23C和27C。
改变流动相缓冲液与甲醇配比为 83:17和87:13。
同一填料不同色谱柱。
差绝对值不大于20%。
03
程序及文件

液相色谱仪校正规程
符合要求

液相色谱仪操作规程
符合要求

分析天平校正规程
符合要求

分析天平操作规程
符合要求
验证前准备：
a）人员培训:
培训人姓名
培训时间
培训内容
b）仪器设备、标准品和试剂:
仪器设备
仪器名称
型号
编号
校验有效期
咼效液相色谱仪
MODEL200
标准品和试剂
名称
级别
厂家
批号