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文档介绍:碳水化合物分析柱使用手册碳水化合物分析柱使用手册(2008-06-02 19:14:16) 转载▼标签:碳的水化合物杂谈分类: 分析专业—色谱注意 Chrompack Carbohydrates Ca 色谱柱填充的是聚合物材料,需要特殊的维护。向柱内导入以下介绍了的以外的有机溶剂会导致聚合物材料膨胀和过度增压。因此, 你应当在安装柱子以前, 先用异丙醇, 然后用去离子水十分彻底地冲洗管路以彻底去除有机溶剂。在使用这个柱子之前,你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。 1. 简介 Chrompack Carbohydrates Ca 柱含有 Ca++ 形态的阳离子去除树脂,特别设计用于单次色谱运行分离多聚糖,单- 寡聚糖和糖醇。 2. 洗脱只推荐使用去离子水(特别要求去除金属离子和卤族化合物) , 以及要无菌( 通过 微米滤膜过滤)。 HPLC 等级的水可以买到而且用在这根柱上效果好。洗脱液在使用以前要脱气并保存在容器中, 防止空气传播的细菌和真菌生长污染。应当每 24 小时制备新鲜的流动相。绝对不能在这根柱子上使用甲醇,四氢呋喃, DMF ,有机或无机酸,强碱。一旦以上溶剂之一被用于此柱,请使用 的“聚合物清洗”步骤进行维护。注射了高浓度的阳离子会导致柱子不可逆地损坏。 3. 流量和压力要限制洗脱流量,压力不能超过 1500PSI ,推荐用于 Chrompack Carbohydrates Ca 。可能使用的最高流量也许是 ml/min 。记住需要的驱动洗脱液流过柱子时泵压产生的原因有洗脱流速, 柱温, 洗脱液的黏度等等。在正常的操作条件下, 的流速, 90°C 柱温需要的泵压应当小于 1450 psi 。不要使用会使柱压超过 1500 PSI 的流速。如果使用正常流速导致高柱压, 通常指示有污染物沉积在填充材料上, 必须采取改正的措施。 4. 样品准备保持柱子长寿的关键是进样前适当的的样品处理。你必须防止将脂肪, 油脂, 蛋白质物质和重金属离子导入色谱柱, 不管是流动相还是样品。特别地, 要禁止导入颗粒杂质。这些最终都会造成操作压力的增高而且非常困难或者不可能去除。某些样品可能含有有机物质, 它们溶解在样品中。但是在柱子的环境中不溶。将这些化合物引入柱子中会导致栓塞以及致使柱子超压。柱子在某些时候可逆可以再生, 但是最好要防止这些位置沉积在聚合物床上。使用保护柱可以防止这些事件的发生, 保护柱要经常更换。 5. 柱前过滤器柱前过滤器含有 - 的多孔不锈钢烧结物, 安装在样品注射器和柱子之间用于从洗脱液中去除颗粒物。这样可以防止分析柱产生压力增高的问题, 延长柱子的寿命。当有保护柱的时候, 柱前过滤器就可以不用了。 6. 保护柱保护柱应当用在这个聚合物的 Chrompack Carbohydrates Ca柱上, 因为样品和洗脱液污染可能会造成柱压力的增高。诸如盐和蛋白质类的污染物可能会改变柱子的性能,在注射进柱子以前应当去除。 7. 样品量虽然我们通常使用的样品量在 10-50 微升的范围内,但是进样 100 微升应当没有问题。进样 500 微升或者更多可能会导致峰变宽或者融合。 8. 温度 Chrompack Carbohydrates Ca 柱应当总是使用柱温