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检测限.doc

上传人:xxj16588 2016/6/1 文件大小:0 KB

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检测限.doc

文档介绍

文档介绍:检测限指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测,即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。检测限有几种规定,简述如下: 1. 分光光度法中规定以扣除空白值后, 吸光度为 相对应的浓度值为检测限。 2. 气相色谱法中规定检测器产生的响应信号为噪声值两倍时的量为检测限。最小测浓度是指最小检测量与进样量(体积)之比。 3. 离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为检测限。 4.《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定, 给定置信水平为 95% 时,样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显著性差异者, 即为检测限( L )。当空白测定次数 n 大于 20 时: L= σ wb 式中: σ wb ——空白平行测定(批内)标准偏差。最小检测限的计算方法检测上限是指校准曲线直线部分的最高限点(弯曲点)相应的浓度值。(以 N2000 色谱工作站为例) CL=2*Nd*c*20/HV 注: Nd基线噪声,单位: mV c样品浓度 H峰高,单位: mV(或 AU) V进样体积例:如基线噪声为 20微伏即 ,萘的甲醇标样溶液浓度为 ,峰高 145000 微伏 145mV ,进样体积为 20微升,即得: CL=2***20/145*20=-8 即 10的负 8次方最低检测限的概念解析[ 最低检测限]: Detection Limit\Limit of Detection\DL\LOD 检出限 DL 是一种比值,用%或 ppm 表示, 等于最低检出浓度与样品溶液浓度( 通常是一个固定的限度值) 的比值, 因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。它主要适用于杂质测定中的杂质限度检查项目的方法验证, 即你通过这个验证证明你的方法能够检出足够低的杂质, 就是说, 如果你作出的检测限( 最低检测浓度) 比限度好高, 那是万万不行的。检测限不但要低于限度,最好远远小于杂质限度。根据分析方法是采用非仪器分析还是仪器分析可用几种方法来确定检测限度, 除了下面所列的方法外其他的方法也可能被接受。 根据直观评价直观评价可以用于非仪器分析方法, 也可用于仪器分析方法。检测限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析, 并以能准确测得被分析物的最小量来建立。【通过进样大量不同浓度的溶液, 证明你所说的检测限是最低的, 通常费力不讨好, 但是却是无奈的情况下最好的办法。 根据信噪比该方法仪适用于出现基线噪音的分析方法。信噪比的测定是通过比较含已知低浓度被分析物的样品与空白样品的测试信号,确定被分析物可被确切地检测的最小浓度,当信噪比在 3:1或2:1 时的检测限度通常被接受。【此法常用:即观察图谱,保证图谱中信号峰强度同一段平缓的噪音峰强度的平均值约为 3:1 即可。】 根据响应值的标准差和斜率【这种方法好啊, 省时省力, 就是费脑筋, 我目前还没搞懂,如果由高手事件过请指教,废话少说】检测限度( DL )表示为: DL= δ/Sδ:响应值的标准差 S: 校正曲线的斜率斜率 S 可从被分析物的校正曲线来估算,δ