文档介绍：第八章食品中有害有毒物质
第一节 农药
第二节 兽药
第三节毒素
第八章食品中有害有毒物质
第一节 农药
一、概述
1. 农药和农药的残留
按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂、昆虫不育剂和杀鼠药等;按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、拟除虫菊酯类、苯氧乙酸类、有机锡类等;按其毒性可分为高毒、中毒、低毒三类;按杀虫效率可分为高效、中效、低效三类;按农药在植物体内残留时间的长短可分为高残留、中残留和低残留三类。
农药残留是农药使用后残存于生物体、食品(农副产品)和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存数量称为残留量,表示单位为mg/kg食品或食品农作物。
第八章食品中有害有毒物质
2. 食品中农药残留毒性与限量
食品
滴滴涕
六六六
甲胺磷
马拉硫磷
对硫磷
敌敌畏
辛硫磷
溴氰菊酯
多菌灵
三唑铜
(粉锈宁)
成品粮食
蔬菜水果
肉类
蛋
鱼类
植物油
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表8-1 我国食品中农药的最大残留量(MRL)限制标准/(mg/kg)
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二、有机磷农药残留的测定
1、定性检验——速测卡法(GB/)
(1)原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变。
(2)试剂
(3)仪器
(4)操作步骤①整体测定法;②表面测定法(粗筛法)。
(5)结果判定结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制(为阳性)、未抑制(为阴性)表示。与空白对照卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。对阳性结果的样品,可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。
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(6)说明及注意事项韭菜、生姜、葱、蒜、辣椒、胡萝卜等蔬菜中,含有破坏酶活性或使蓝色产物退色的物质,处理这类样品时,不要剪得太碎,浸提时间不要太长,必要时可采取整株蔬菜浸提的方法。
2. 定量检验参考(NY/T -2004)
(1)原理样品中有机磷类农药经乙腈提取,提取溶液经净化、浓缩后,用双塔自动进样器同时注入气相色谱的两个进样口,样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离,火焰光度检测器(FPD)检测。当含有机磷样品于检测器中的富氢火焰上燃烧时,以HPO碎片的形式,放射出波长为526nm的特征光。通过比较样品的峰高和标准品的峰高,计算出样品中有机磷农药的残留量。
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(2)仪器和试剂
(3)操作步骤①农药标准溶液配制;②试样制备;③提取;④净化。
(4)测定
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(5)计算
式中ω——样品中被测农药残留量, mg/kg;
Ψ——标准溶液中农药的含量, mg/L;
A ——样品中被测农药的峰面积;
As ——农药标准溶液中被测农药的峰面积;
V1 ——提取溶剂总体积;
V2 ——吸取出用于检测的提取溶液的体积;
V3 ——样品定容体积;
m ——样品的质量。
计算结果保留三位有效数。
ω=
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三、氨基甲酸酯类农药残留的测定
速测卡法。
氨基甲酸酯类农药用的较多的是甲萘威(西维因),因为它低毒性、广谱,所以使用面较广。
(1)原理含有甲萘威的食品经提取、弗罗里硅土净化后,浓缩,定容作为测定溶液。取一定量注入高效液相色谱仪,经分离用紫外280nm检测器检测,与标准系列比较定量。
(2)试剂
(3)操作步骤①提取;②净化。
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(4)测定
①色谱参考条件。不锈钢色谱柱,BONAPAKCl8 ×30cm;紫外检测器,280nm,~;流动相为乙腈-水(55+45,体积比)混合溶剂,流速lmL/min;柱温,检测器均为室温。
②测定。
(5)计算
甲萘威含量(mg/kg)=
式中 A——从标准曲线求出样液中甲萘威的含量,μg;
V1——样液定容的体积,mL;
V2——