文档介绍：实验一对甲氧基肉桂酸的合成张玲玲 6130601012 化学与材料工程学院分析化学一、目的 、原理三、实验装置四、步骤及现象实验步骤实验现象(1 )搭具有搅拌、滴液、加热、温度控制和回流冷凝的反应装置。(2)在三颈烧瓶中加入 g丙二酸、30 mL 吡啶,搅拌溶解。(3)在滴液漏斗中加入 mL 茴香醛和 1 mL 哌啶,振荡使之混合均匀。(4)待三颈烧瓶中溶液温度达到 40℃时,将茴香醛缓慢滴入三颈烧瓶,控制滴加速度,约40 min 滴加完毕,保持体系温度 40℃继续搅拌反应 2h。(5)将体系温度升至 90~100 ℃,待气体排尽后结束反应。(6)用2 mol/L NaOH 溶液调节体系 pH =10, 常压蒸馏出吡啶, 回收。(7)用 2 mol/L HCl 调节体系 pH =5。(8 )抽滤,洗涤滤饼至滤液呈弱酸性,将滤饼置于烘箱中烘干,称重,计算收率。(9)测产品熔点。体系呈淡黄色; 搅拌后瓶壁有小气泡附着; 不断有气体排出有馏分蒸出,恒定温度在93℃,之后出现溶液浑浊,停止加热,在结束后,出现固体; 得到淡黄色固体; 五、数据记录对甲氧基肉桂酸的实际质量: 理论质量: 产率: =% 对甲基肉桂酸的熔点: - 六、思考题(1 )丙二酸二乙酯与茴香醛反应也可制备对甲氧基肉桂酸,且丙二酸二乙酯的价格较丙二酸低,但工厂仍然优选丙二酸为原料,试用有机化学反应基本原理解释之。答:该反应是丙二酸的α— H进攻茴香醛的醛基,生成羟基后脱水消除成碳碳双键。由于丙二酸二乙酯中两个乙基具有诱导效应,使得亚甲基上的氢不及丙二酸上亚甲基的氢的活性大,即丙二酸亚甲基上的氢更容易进攻羰基上的氧。( 2 )如果体系中不加入哌啶,该反应也能够进行,但是反应速度稍慢,试用有机化学基本原理解释并用反应机理式表示哌啶在反应中的催化作用。答:哌啶分子提供氢原子的能力较强,可通过提供氢来引发反应,使反应速度加快。哌啶环上的氮原子有一对未共用电子对处于 sp2 杂化轨道上,因它不参与共轭而能与 H+ 结合,所以具有弱碱性,易夺取丙二酸中间碳上的氢离子而形成碳负离子,碳负离子再去进攻茴香醛羰基上的碳正离子。而哌啶是六氢吡啶,不含有双键,性质与脂肪族仲胺相似,N上也存在一对未共用电子对,再综合烃基的给电子效应,碱性增强,夺取质子的能力增强,所以,加入哌啶后可明显加速反应。七、实验小结通过本次实验,掌握了对甲氧基肉桂酸的合成方法。并进一步巩固了冷凝回流、常压蒸馏等基本操作。在查找实验文献的过程中也学习了如何去筛选有用信息等技能。实验二对甲氧基苯丙酸合成张玲玲 6130601012 化学与材料工程学院分析化学一、目的 、原理三、实验装置四、步骤及现象实验步骤实验现象 1. Ranny Ni的制备:称取 -Al 合金,于 400mL 烧杯中, 加蒸馏水 25mL ,分批加入固体 NaOH4g ,( 注意溢料) 待气泡散去。 70℃加热 ,至无气泡放出。弃去上层清液。蒸馏水洗涤至中性,用无水甲醇覆盖。(不可与空气接触,催化剂能自燃)。用纸拨出少许催化剂后, 稍吹气后,有火星。三次排气后,关