文档介绍：铬酸钡光度法测定硫酸盐方法的改进
潘建法何建新何雁
（桐乡市环境保护监测站浙江桐乡）
我们读了贵刊1997年第6期和2001年第5期共2篇有关“铬酸钡光度法测定水中硫酸盐方法改进”，总觉得他们没有离开过滤这一步骤，因为该方法速度慢、时间长，且在过滤中一方面消耗滤纸，另一方面滤纸吸附少量的硫酸盐，易造成监测结果偏低的误差。针对该特点，我们尝试了用离心法代替过滤法，一方面可不用过滤纸，节省分析成本；另一方面每12个样品总离心时间仅需1分钟，大大缩短了分析时间，提高了工作效率；第三方面减少过滤带来的误差，提高了监测数据的准确性，取得了良好的效果。经试验分析结果：离心法校准曲线相关系数r=，截距a=-，，斜率b=；-%之间；均符合技术规范要求。
实验仪器与试剂
仪器
比色管50ml；
锥形瓶250ml；
电炉加热器；
721型分光光度计；
离心管10ml；
LD4-2型离心机1台。
试剂（按《水和废水监测分析方法》（第三版）上的要求）
铬酸钡悬浮液；
盐酸溶液（HCl）；
硫酸盐标准溶液（SO42-）;
1+1氨水溶液。
方法步骤
取水样50ml，置于250ml锥形瓶中；
标准曲线制作：取7个250ml锥形瓶，分别加入0、、、、、，加蒸馏水至50ml；
（防溅），加热煮沸5分钟左右。，再煮沸5分钟左。
取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入1＋1氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴；
待溶液冷却后，除玻璃珠外全部转移到50ml比色管中，并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶几次，冲洗液倒入比色管，最后用蒸馏水稀释到标线，混匀；
将部分混合液倒入离心管，然后对称放入离心机（每次离心最多可放入12支离心管，即12个样品），盖上盖，作离心处理。
离心操作过程：离心机接通电源后，慢慢加速到离心速度为2000转/分，停留半分钟，然后慢慢减速、关机，总离心时间约1分钟；
取上清液在721型分光光度计上进行比色测定，波长为420nm，比色皿为10mm，测定其吸光度。
计算：
硫酸盐（SO42-，mg/L）=M/V*1000
式中：M——由校准曲线查得的硫酸盐（SO42-）量(mg)；
V——取水样体积(ml)。
试验内容
校准曲线的制作、样品的测定与比较、质控样与加标回收率测定。
测定结果与比较
校准曲线制作
根据以前的校准曲线制作的情况，（即含SO42- 10mg）这个点在比色时的吸光度大于1，，，选取了6个点，再加1个空白作参比试验。监测结果见下表1，从相关系数、截距及斜率来看符合技术规范要求。
表1 硫酸盐的校准曲线
取样体积
(ml)
所含(SO42-)毫克数(mg)