实验三四重结晶和熔点的测定.pptx

文档介绍：实验三 乙酰苯***的重结晶实验四熔点的测定
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义。
2、学****采用重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。
3、掌握抽滤、热过滤和折叠滤纸的方法。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
固-液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度为熔点。通过热传递使固态物质与外界液态物质平衡，从而测出物质的熔点。
三、实验器材
试剂：
浓H2SO4，乙酰苯***样品
仪器：
电热套，热水漏斗，漏斗，玻璃棒，滤纸，铁架台，酒精灯，布氏漏斗，循环水真空泵，表面皿，玻璃钉，熔点管，温度计，橡皮筋，提勒管，活性炭，烧杯，镊子，铁圈，铁夹
四、操作步骤
一、重结晶
1、在烧杯中加蒸馏水70ml和3g乙酰苯***样品，加热，搅拌，使溶液稍冷后加入活性炭，再继续加热保持微沸10min。
2、热过滤：固定过滤装置，将折叠好的滤纸放入热水漏斗，并用热水润湿，将热溶液尽快倒入热水漏斗中，过程中要加热保温。所有溶液过滤完毕后用少量热水洗涤烧杯和滤纸。
3、用玻璃皿盖住烧杯，放置冷却结晶。
4、减压过滤：结晶完成后，连接真空泵和布氏漏斗，放入滤纸，过滤，用冷水洗涤烧杯和玻璃棒，洗涤液倒入漏斗，用玻璃钉研磨结晶，使其疏松，冷水冲洗。将结晶和滤纸放入表面皿干燥，称其重量及表面皿与滤纸的重量，计算结晶重量和回收率。
二、测定熔点
1、制备熔点管并检查，先将开口一端插入纯的乙酰苯***粉末中，然后将开口一端朝上轻敲，使样