文档介绍：实验五 差热分析
(一)实验目的
1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。
3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。
(二)实验要求
1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。
一、实验目的与要求：
二、实验原理：
物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal )就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如图5-1所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A、B两端引入记录笔1，记录炉温信号。
图5-1 差热分析原理图
若炉子等速升温，则笔1记录下一条倾斜直线，如图5-2中T；A、C端引入记录笔2，记录差热信号。若样品不发生任何变化，样品和参比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小相等，方向相反，所以ΔVAC＝0，笔2划出一条直线，
图5-2 典型的差热图
图5-2 典型的差热图
如图5-2中AB、DE、GH段，是平直的基线。反之，样品发生物理化学变化时，ΔVAC≠0，笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异)，记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。
从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。
样品的相变热ΔH可按下式计算：
（1）
式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差； 代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。×10-3J·mg-1，可由锡的差热峰面积求得K值。
差热分析仪(实验用DZ3320型)1套。分析纯CuSO4·5H2O；CaC2O4·H2O; Sn；参比物α-Al2O3。
三、仪器试剂
四、实验步骤
1、 仪器常数的测定
(1)将电源和数据线接在主机上，数据线的另一端接在计算机的主机上，打开电源进行预热五分钟。