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药物分析习题(仪器分析+药物分析).doc

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药物分析习题(仪器分析+药物分析).doc

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文档介绍

文档介绍:平面色谱法 :
例1:含磺***嘧啶和磺***噻唑的样品,在20cm×20cm的硅胶板上,用***仿-乙醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。。此时,磺***,斑点直径9mm。磺***,斑点直径12mm。已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少?分离度又是多少?
解:L0=20--2= L嘧=-2=, Rf嘧=L嘧/L0==
L噻=-2=, Rf噻=L/L0==
例:某物质用***仿展开时,⑴Rf值太小,甚至停留在原点,该如何调整展开剂? ⑵若Rf值太大,斑点在前沿附近,又该如何调整展开剂?
解:
⑴Rf值太小,说明流动相极性太小,应该加大流动相的极性。在***仿中加入一定量的甲醇或***。
⑵若Rf值太大,说明流动相极性太大,应加入一定量的烷烃或石油醚。
单项选择题:
、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于 。
A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向
C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短
,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是 。
A.极性大的组分 B.极性小的组分
C.挥发性大的组分 D.挥发性小的组分



***作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,Rf值太小,欲提高该组分的Rf值,应选择的展开剂是。
B.***仿 D.***
多选题:
1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。


2. 平面色谱分析中,衡量面效率的参数是 。


3. 使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是


4. 某组分在薄层色谱中展开,10min时测得比移值为Rf,20min时的展开结果是 。
,但小于2倍
值不变 ,但大于2倍
5. 薄层色谱中,使两组分相对比移值发生变化的主要原因是。


填空:
1. 展开剂的极性,固定相的极性,称为正相薄层色谱;展开剂的极性,固定相的极性,称为反相薄层色谱。
2. 在薄层色谱中定性参数Rf值的数值在之间,而Rr 。
3. 薄层色谱板的“活化”作用是、。
4. 薄层色谱法的一般操作程序是
5. 评价展开剂选择是否恰当,采用;而评价分离条件选择好坏,则用。
问答:
吸附薄层色谱中,欲使被分离极性组分Rf值变小,一般可采用哪些方法?
计算:
在薄层板上分离A、B两组分的混合物,,,,求两组分的分离度及Rf值。
高效液相色谱法:
一、单项选择题
1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( )。
A、分配色谱法 B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( )中被分离。
A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器
3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?
A、 B、 C、 D、
4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?
A、改变流动相的种类或柱子 C、改变固定相的种类和流动相的种类
B、改变固定相的种类或柱长 D、改变填料的粒度和柱长
7. 在高效液相