文档介绍：分析化学实验Ⅱ实验课题:铅铋混合液的测定分析化学实验分析化学实验ⅡⅡ实验课题实验课题: :铅铋混合液的测定铅铋混合液的测定主讲人主讲人: :郭红郭红? Pb 2+、 Bi 3+混合液铅、铋含量的原理和方法。? 。? 、铋含量( g/L ) ? 。一、实验目的实验试剂、材料消耗?1. ·L -1 EDTA 标准溶液?2. ·L -1 HNO 3? 200g ·L -1二甲酚橙 2g·L -1 水溶液? 2+、 Bi 3+混合液:含 Pb 2+、 Bi 3+各 ·L -1,含 ·L -1 HNO 3。? 24gBi(NO 3) 3· 5H 2O, (NO 3) 2,移入含 312mLHNO 3的烧杯中,在电炉上微热溶解后,稀释至 10L 。二、实验原理?混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行,可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。预备知识: ?如果要在同一溶液中分别测定 M、N两种离子, 须满足条件 lg(CM spK′ MY≥ 6)、? spK′ NY≥ 6)、△ lg(cK) ≥6,这时测定 M的适宜酸度范围是: ?最高酸度: ? lgα y(H )= lgC Msp + lgK ′ MY -5时对应的酸度; ?最低酸度: ? lgα y(H )= lgC N sp+ lgK ′ MY -1时对应的酸度。? Pb 2+、 Bi 3+均能与 EDTA 形成稳定的 1:1 络合物, lgK 分别为 和 。由于二者稳定性相差很大, Δ pK =>6 。?故可利用酸效应,控制不同的酸度,进行分别滴定。?在 pH ≈1时滴定 Bi 3+,在 pH ≈5~6时滴定 Pb 2+。在测定中以二甲酚橙(XO)为指示剂,二甲酚橙 pH> 时呈红色, pH< 时呈黄色,与 Pb 2+、 Bi 3+ 离子形成的络合物呈紫红色,其稳定性比 Pb 2+、 Bi 3+与 EDTA 形成的络合物的稳定性低。而 K Bi -XO >K Pb -XO 。?方法: ?在 Pb 2+、 Bi 3+混合溶液中, 首先用 HNO 3调节溶液 pH ≈1,以二甲酚橙(XO)为指示剂,Bi 3+与指示剂形成紫红色络物( Pb 2+不会与 XO 形成有色络合物),用 EDTA 滴定 Bi 3+,当溶液由紫红色恰变亮黄色,即为滴定终点。?在滴定 Bi 3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺,调节溶液 pH ≈5~6时,此时 Pb 2+与 XO 形成紫红色络合物,溶液再次呈紫红色,然后用 EDTA 继续滴定,当溶液由紫红色恰变亮黄色,即为滴定 Pb 2+终点。? pH= 1时的反应为:?滴定前: ? Bi 3+ +H 3 In 4 -(黄色)= BiH 3 In -(紫红) ?滴定开始至计量点前: ? Bi 3+ +H 2Y 2 -= BiY -+ 2H + ?计量点: ?H 2Y 2 -+ BiH 3 In( 紫红)= BiY -+H 3 In 4 -(黄色) + 2H +有关反应: ? pH= 5~6时反应?滴定前: ? Pb 2+ +H 3 In 4 -(黄色)= PbH 3 In 2- (紫红) ?滴定开始至计量点前: ? Pb 2+ +H 2Y 2 -= PbY 2 -+ 2H + ?计量点: ?H 2Y 2 -+ PbH 3 In 2 -(紫红)= Pb Y 2 -+H 3 In 4 -(黄色) + 2H +