文档介绍：中南大学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料国际
专业
1401
班级
姓名
蔡云伟
学号
0605140118
同组者
实验日期
2016
年
05
月
18
日
指导教师
黄继武
评分
分
评阅人
评阅日期
实验目的
掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；
掌握X射线衍射实验的样品制备方法；
学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；
学会MDI Jade 6的基本操作方法；
学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；
学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
实验原理
根据布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以，根据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。
仪器与材料
仪器：18KW转靶X射线衍射仪
数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6
实验材料： WC(碳化钨)、LiCoOSi
实验步骤
1 测量数据
准备样品；
打开X射线衍射仪；
按下“Door”按钮，听到报警；
向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；
向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；
打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；
表1 实验参数设定：
仪器
扫描范围
扫描度
电压
电流
D/max 2500型X射线衍射仪
10-80
8°/min
40KV
250mA
按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。
2 物相鉴定
打开Jade，读入衍射数据文件；
鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;
选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；
从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；
在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。
鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。
以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
3 物相定量分析
在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；
完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；
选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；
选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；
按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。
计算公式:
,
五实验数据处理
1 物相鉴定结果
2 定量分析结果
（1）WC
USER: use