文档介绍：081 Analytical Chemistry 第八章第八章第八章第八章 Methods for Separation and Enrichment 概论概论 常量组分的沉淀分离 微量组分的共沉淀分离与富集 沉淀分离法沉淀分离法 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法 萃取分离的基本原理 萃取分离的类型及条件 萃取分离的实验方法 萃取分离在分析化学中的应用(自学) 离子交换分离法离子交换分离法 离子交换树脂 离子交换亲合力 离子交换分离操作方法 离子交换分离法的应用 色谱分离法色谱分离法 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 概论概论问题的提出实际样品的复杂性干扰的消除控制实验条件使用掩蔽剂分离 separation 分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集 enrichment 例: 海水中 U ( IV) 的测定 C = 1 ~ 3 ? g / L 难以测定富集为 C = 100 ~ 200 ? g / L 可以测定分离效果干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收%100 %??原始含量分离后测量值) 回收率( 质量分数> 1% ,回收率> % 以上质量分数< % ,回收率> 95 % 或更低质量分数 % ~1% 回收率> 99 % 样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率? ? recovery 常用分离方法沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱分离法挥发和蒸馏分离法 Precipitation Solvent extraction Ion exchange Chromatography Volatilization and distillation 沉淀分离与富集——依据溶度积分步沉淀原理氢氧化物沉淀分离通过控制[OH - ] 选择性沉淀分离 pH ≥12, NaOH 分离两性离子: Al, Zn, Cr, Sn , Pb , Sb 不沉淀 pH 8~9, NH 3分离络氨离子: Ag, Co, Ni, Zn, Cd , Cu,(Mg ) 不沉淀 pH 5~ 6, ZnO 悬浊液或有机碱沉淀: Al, Fe(III ), Ti(IV ), Th(IV ), Bi ……. 例如常见阳离子的两酸两碱分离 Na, K, Zn, NH 4 + Cu, Mg, Cd , Co, Ni Fe (III), Mn (II), Al, Hg (II), Cr (III) Ca, Sr, Ba , Pb Ag, Hg (I), ( Pb ) 沉淀出的离子可溶组* NaOH NH 4 Cl - NH 3H 2 SO 4 HCl 组试剂ⅤⅣⅢⅡⅠ分组 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法萃取分离法在含有被分离物质的水溶液中,加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂, 震荡,利用物质在两相中的分配不同的性质,使一些组分进入有机相中, 使另一些组分仍留在水相中,从而达到分离的目的。梨形分液漏斗 萃取分离的基本原理萃取分离的依据物质亲水性疏水性离子型化合物极性共价键化合物弱极性或非极性相互转换萃取分离的实质将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中。例, 8-羟基喹啉-CHCl 3对 Al 3+ 的萃取反萃取萃取的反过程(将组分从有机溶液中萃取到水溶液中) hydrophilic hydrophobic Back extraction