文档介绍：苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 对***苯乙***的制备[教学目标] 学****利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香***的原理和方法。了解无水实验的操作要点,初步掌握电磁搅拌器的使用,学****安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作,掌握分液漏斗的使用和萃取操作。[教学重点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点,催化剂Lewis酸的种类和用量。[教学难点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点,实验装置(含尾气吸收装置)的安装, 分液漏斗的正确使用。[教学方法] 启发式,讨论法,演示法,归纳法[预****内容] p131, p84-87. [仪器烘干]实验前一天下午烘干仪器,请仔细预****要哪些仪器。[教学过程] [引言] 【实验内容】对***苯乙***的制备。【实验目的】学****利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香***的原理和方法; 了解无水实验的操作要点; 初步掌握电磁搅拌器的使用; 学****安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作; 掌握分液漏斗的使用和萃取操作。[提问] 本次实验原理是什么? [讲述] (评价学生答案并复述原理)Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香***的最重要和最常用的方法之一,可用FeCl 3、AlCl 3、ZnCl 2等Lewis酸作催化剂。酰卤和酸酐是常用的酰化试剂,常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。 Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应,通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中,并需密切注意反应温度的变化。由于芳香***可与AlCl 3形成配合物,故与烷基化反应相比,酰基化反应的催化剂用量要大得多。烷基化反应中AlCl 3/RX(摩尔比),。由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl 3反应,所以AlCl 3/RCOX(摩尔比)。[演示] 【实验装置】-7,1-11。[讲述] 【投料】无水甲苯(25mL,过量);无水AlCl 3(13 g, mol);乙酐(, g,)。[讲述] 【实验步骤】按实验装置图1搭好装置[1-3],尾气HCl用稀NaOH溶液吸收。 g无水三***化铝和20 mL无水甲苯[4],加入搅拌子,开动电磁搅拌器[5]。冷水浴冷却,通过恒压滴液漏斗滴加乙酐( mL)和无水甲苯(5 mL),约20 min滴完。水浴缓慢升温,直到95 oC,当反应液(草绿色)回流至无HCl为止,约30-50 min [6]。冷却,搅拌下将产物缓慢倒入30 mL浓盐酸和30-40 g碎冰中[7]。分液取上层, 下层用甲苯[8]萃取2 次,5mL/次,合并萃取液。用10%NaOH中和至pH值约为7, 分液;再用9 mL水洗涤,分液。上层粗产品用无水MgSO 4干燥。小火常压蒸馏,除尽甲苯[9]。改成减压蒸馏装置,减压蒸馏得产物(产率50%左右)。纯对苯乙***为无色透明油状液体,沸点为226 oC。【实验操作流程图】[讲述] (在学生都开始共沸回流时)介绍减压蒸馏原理、系统和操作规范。【基本原理】减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。应用这一方法可将