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凝固点下降法测定摩尔质量实验报告.docx

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凝固点下降法测定摩尔质量实验报告.docx

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文档介绍

文档介绍:凝固点下降法测定摩尔质量实验报告
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  篇一:实验八凝固点降低法测定摩尔质量
  实验八凝固点降低法测定摩尔质量
  一、实验目的
  。
  ,加深对稀溶液依数性质的理解。二、实验原理
  当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即
  ΔT=Tf*-Tf=kfmB(1)
  式中,MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式,整理得:
  (2)
  若已知某溶剂的凝固点降低常数kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT,即可计算溶质的分子量MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,但冷却到凝固点,并不析出晶体,往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
  (1)与溶液(2)的冷却曲线
  三、仪器药品
  
  凝固点测定仪1套;烧杯2个;精密温差测量仪1台;放大镜1个;普通温度计(0℃~
  50℃)1支;压片机1台;移液管(25mL)1
  支。
  环已烷(或苯),萘,粗盐,冰。四、实验步骤
  ,注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥,温差测量仪的探头,温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。
  ,使其低于溶剂凝固点温度2~3℃,并应经常搅拌,不断加入碎冰,使冰浴温度保持基本不变。
  ,使探头在测量管中时,数字显示为“0”左右。
  ,小心加入测定管中,塞紧软木塞,防止溶剂挥发,记下溶剂的温度值。取出测定管,直接放入冰浴中,不断移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却。当刚有固体析出时,迅速取出测定管,擦干管外冰水,插入空气套管中,缓慢均匀搅拌,观察精密温差测量仪的数显值,直至温度稳定,即为苯的凝固点参考温度。取出测定管,用手温热,同时搅拌,使管中固体完全熔化,再将测定管直接插入冰浴中,缓慢搅拌,使溶剂迅速冷却,当温度降至高于凝固点参考温度℃时,迅速取出测定管,擦干,放入空气套管中,每秒搅拌一次,使溶剂温度均匀下降,当温度低于凝固点参考温度时,应迅速搅拌(防止过冷超过℃),促使固体析出,温度开始上升,搅拌减慢,注意观察温差测量仪的数字变化,直至稳定,此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±℃。
  ,取出测定管,使管中的溶剂熔化,从测定管的支管中加入事先压成片状的~的萘,待溶解后,用上述方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度,再精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度,重复三次,要求凝固点的绝对平均误差小于±℃。五、注意事项
  ,每次测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。
  ,过高会导致冷却太慢,过低则易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。
  ,注意防止过冷温度超过℃,为了减少过冷度,可加入少量溶剂的微小晶种,前后加入晶种大小应尽量一致。六、数据记录及处理
  =℃
  ρ环已烷(g·cm-3)=×10-3t=×10-3×=·cm-3WA=ρAVA=×=
  萘的摩尔质量MB:·mol-1(理论值)
  相对误差:?100%?%
  =℃
  ρ苯(g·cm-3)=×10-3t=×10-3×=·cm-3WA=ρAVA=×=
  萘的摩尔质量MB:·mol-1(理论值)
  相对误差:?100%?%
  七、思考题
  ?
  答:主要是为了控制过冷程度。当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌,防止过冷超过要求,促使晶体析出。
  ?太多或太少影响如何?
  答:溶质的加入量应控制在凝固点降低℃左右。过多,溶液的凝固点降低太多,析出溶剂晶体后,溶液的浓度变化大,凝固点也随之降低,不易准确测定其凝固点。过少,溶液的凝固点降低少,相对测定误差也大。
  ,过冷程度大一些对测定结果影响不大,而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象?
  答:对于纯溶剂,过冷现象存在时,析出大量晶体并不改变溶剂浓度,所以其凝固点不变。对于溶液,过冷现象存在时,析出大量晶体会改变溶液浓度