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上传人:Jia_xiang0903 2021/5/15 文件大小:566 KB

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文档介绍:Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为~m3。最低检出限为10ml。当用10ml吸收液采气样10L时,最低检出浓度为m3;当用50 ml吸收液,24h采气样300L取出10ml样品测定时,最低检出尝试为m3。

①空气采样器:用于短时间采样的空气采样器,流量范围0~1L/min;用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能,流量范围~min。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。
②分光光度计:可见光波长范围380~780nm。
③多孔玻板吸收管:10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样;50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。
④恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150nm,0~40℃的酒精温度计,其误差应不大于℃.
⑤具塞比色管:10ml。

⑴试验用蒸馏水及其制备:水质应符合实验室用水质量二级水(或三级水)的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。
⑵环己二胺四乙酸二钠溶液((trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid,简称CDTA),加入L的氢氧化钠溶液,溶解后用水稀释至100ml。
⑶甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液,L的CDTA-2Na溶液;称取邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至1000ml,贮于冰箱,可保存10个月。
⑷甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成,此吸收液每毫升含甲醛,临用现配。
⑸氢氧化钠溶液C(NaOH)=L。
⑹%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入L氢氧化钠溶液,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。此溶液密封保存可使用10d。
⑺碘贮备液C(1/2I2)=L:称取碘(I2)于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮于细口瓶中。
⑻碘使用液C(1/2I2)=L:量取碘贮备液250ml,用水稀释至500ml,贮于细口瓶中。
⑼%(m/V)淀粉溶液:称取可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。
⑽碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=L:称取碘酸钾(KIO3,优级纯,经