文档介绍:砂页岩粘土化学分析方法
D⒉1 烧失量的测定
D⒉⒈1分析步骤
称取约1g试样(m),,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧30min,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
D⒉⒈2结果表示
烧失量的质量百分数XLOI 按式()计算:
m-m1
XLOI =————×100 ......................()
m
式中: XLOI —烧失量的质量百分数,%;
m1 —灼烧后试料的质量,g;
m—试料的质量,g。
D⒉2二氧化硅的测定(重量法)
D⒉⒉1分析步骤
(m),,置于铂坩锅中,加入约3~4g研细无水碳酸钠混匀。用玻棒搅拌均匀,再在上面盖一薄层碳酸钠,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧30min,用坩锅夹趁热取出铂坩锅,摇动试样,使之均匀铺在铂锅壁上,冷却,再在高温炉中放置15S左右,取出冷却至室温,放入预先煮沸的75mL水及15mL浓盐酸的250mL烧杯中,使试样溶出,用热水和盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,洗液合并于烧杯中,用玻璃棒仔细压碎块状物,放置砂浴上蒸发至湿状取下,稍冷,加入15mL盐酸,在电热板上加热30min,然后放入68~70℃的水浴中,5min后加入动物胶8mL,搅拌,3min,继续放入热水浴中7min,取出放入冷水槽中冷却至室温,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤,并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯,洗至无氯根反应为止(用10g/L硝酸银溶液检验),滤液及洗液收集于500mL容量瓶,将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度,摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁(见D
⒉⒊1)、三氧化二铝(见D⒉⒋1)、氧化钙(见⒉⒌1)、氧化镁(见⒉⒍1)用。
将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中,干燥、灰化后,放入已至950~1000 ℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量(m2)。
D⒉⒉2 结果表示
二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式()计算:
m2 -m3
XSiO2 =————×100 ………………()
m
式中: XSiO2 —二氧化硅的质量百分数,%;
m2— 灼烧后沉淀的质量,g;
m3 —空坩锅的质量,g;
m—试料质量,g;
水泥厂化验室三氧化二铁的测定
D⒉⒊1 分析步骤
从D⒉⒉⒉⒎,加水稀释至约100mL,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)~(用精密PH 试纸检验)。将溶液加热至70℃,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L),在不断搅拌下,用[c(EDTA )=0.