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文档介绍

文档介绍:实验四
乙酸乙酯的制备
一、实验目的
,掌握乙酸乙酯的制备方法; ; ,掌握其使用方法。
乙酸乙酯的制备
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2021精选ppt
二、实验原理
有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应:
副反应:
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2、药品 冰醋酸 15ml 95%乙醇 25ml
浓硫酸 6ml 饱和碳酸钠溶液 饱和***化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁
三、实验用仪器和药品 1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶
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四、实验步骤
、安装仪器
注意两支温度计的量程和水银球的位置;滴液漏斗的使用方法。
在一个小锥形瓶内加入10mL95%乙醇,瓶外用冷水冷却,边震荡边滴加6mL浓硫酸,使之混合均匀后,倒入三口瓶,加入几粒沸石。将15mL冰醋酸与15mL乙醇混匀后,倒入恒压滴液漏斗,安装如图装置。
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四、实验步骤
、分馏
加热升温,使温度达到120 ℃左右。温度过高,会增加副产物***的含量。
将滴液漏斗内的液体逐滴加入,大约30min加完,并保持滴加速度与馏出液的速度相一致。滴加速度太快,会使反应温度下降过快,同时,也会使乙醇与乙酸来不及发生反应而被蒸出,导致主产物的产量下降。
保持烧瓶内反应液温度120 ~ 125 ℃。加料完毕后,再继续加热10min,直至不再有液体馏出为止。
馏出液中除含有乙酸乙酯、水以外,还含有***、乙醇、乙酸、亚硫酸等。
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四、实验步骤
、洗涤
向馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液,每次1 ~2mL,并不断摇动,一直加至无气泡放出(大约10mL左右)。不要加入过多的碱液,和下一步的***化钙反应。
将其倾入分液漏斗,静置分层,分去下层水相层,用石蕊试纸检验上层酯层,若仍有酸性,则再次用饱和碳酸钠溶液洗涤,直至不呈酸性为止。
用等体积饱和食盐水洗涤,放出下层食盐水层。然后用等体积的饱和***化钙溶液洗涤酯层两次,分去下层液体

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