文档介绍：第1章定量分析化学概论教学目的:了解定量分析的过程;误差的基本概念;了解滴定分析法的基本内容;掌握滴定分析结果的计算方法。教学重点:各种误差、偏差的概念;正确使用有效数字;了解滴定分析法的一般要求和相关计算。教学难点:理论与实际结合,正确判断和计算误差和偏差,对于复杂的滴定反应采用等物质的量的规则来计算含量。§ 概述 定量分析的过程 1、取样关键是分析试样要有代表性取样方法: 固体试样: 粉碎、过筛、混匀、缩分,得到少量试样,烘干保存于干燥器中备用。矿石: m Q≥ kd 2 其中 k -缩分常数, - -2 d -试样的最大粒度 mmm Q -试样的质量 kg 2、试样分解和分析试液的制备定量分析常采用湿法分析。固体试样分解:溶解酸溶:加热 HCl 、 HNO 3、H 2 SO 4、 HClO4 、 HF 、混合酸碱溶: NaOH 、 KOH 熔融酸性:K 2S 2O 7 碱性: NaCO 3、 NaOH 、 Na 2O 2 3、分离及测定复杂样品分离:沉淀分离、萃取分离、离子交换、层析分离分离要求: 被测组分不能损失;干扰组分减少到不干扰。消除干扰方法:掩蔽测定方法:手续简单、快捷、准确、试剂便宜易得分析方法: 化学方法:准确度高,常量组分的测定仪器方法:灵敏度高,微量组分的测定四分法: 4、分析结果的计算及评价根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分含量。 定量分析结果的表示 1. 待测组分的化学表示式: a 以待测组分实际存在形式表示分子、离子 b 以氧化物(矿石分析中常用)或者元素形式表示(金属材料、有机分析) 2. 待测组分含量的表示法固体试样: 质量分数% 气体试样: 体积分数液体试样: 浓度 mg/L 等§ 分析化学中的误差分析的核心是准确的量的概念, 凡是测量就有误差, 减少测量误差是分析工作的重点之一。 真值(x T) 1. 纯物质的理论真值: 如纯 NaCl 中 Cl 的含量,一般情况下真值是未知的。 2. 计量学真值: 如国际计量大会确定的长度、质量、物质的量单位( 如米、千克等); 标准参考物质证书上给出的数值; 有经验的人用可靠方法多次测定的平均值,确认消除系统误差。 3. 相对真值: 认定精确度高一个数量级的测定值作为低一级测量值的真值。( 如标准试样(在仪器分析中常常用到)的含量) 平均值(x ) 1 2 ... n x x x xn ? ???是对真值的最佳估计 中位数(x M) 将平行测定的数据按大小顺序排列 , , , , 大x = 2. , , , , , x = x M= 当有异常值时, , , , , , x M= x = 4 “很多情况下,用中位数表示‘中心趋势’比用平均值更实际。” 误差与偏差( error and deviation ) 1. 误差( E): 测定结果与真实值之间的差