文档介绍：阿司匹林的鉴定方法【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末; 无臭或微带醋酸臭, 味微酸; 遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶, 在三***甲烷或***中溶解, 在水或无水***中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。【含量测定】一 1. 阿司匹林酸碱滴定法: 直接滴定: 方法: 取本品 0。 4g, 精密称定, 加中性乙醇 20ml , 溶解, 加酚酞指示液 3d ,用氢氧化钠滴定液( )滴定。每 1ml 滴定液相当于 18。 02mg 的 C9H8O4 水解后剩余滴定:方法:取本品 ,精密称定加氢氧化钠滴定液( ) , 混合, 缓缓煮沸 10min , 放冷, 加酚酞指示液, 用硫酸滴定液( )滴定剩余的氢氧化钠。两步滴定法: 取本品 10片, 精密称定, 研细, 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林), 加中性乙醇 20ml, 振摇使阿司匹林溶解, 加酚酞指示液 3d ,滴加氢氧化钠滴定液( )至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液( ) 40ml , 置水浴上加热 15mi n 并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液( )滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量【含量测定】二取本品约 , 精密称定, 加中性乙醇( 对酚酞指示液显中性) 20m l 溶解后, 加酚酞指示液 3滴, 用氢氧化钠滴定液() 滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液() 相当于 的 C9H8O4 。【含量测定】三酸碱滴定法( 1 )直接滴定法原理;阿司匹林与氢氧化钠反应生成乙酰水杨酸钠和水 pKa3 ~6 都有游离羧基,显酸性。? 方法:取本品 0。 4g ,精密称定,加中性乙醇 20ml ,溶解,加酚酞指示液 3d ,用氢氧化钠滴定液( )滴定。每 1ml 滴定液相当于 的 C9H8O4 。优点:简便、快速。缺点:酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定) 。酸性杂质干扰(如水杨酸)。适用范围:不能用于含水杨酸过高或制剂分析,只能用于合格原料药的含量测定。中性乙醇: 取乙醇加入 2 滴酚酞指示液, 用稀氢氧化钠溶液滴至溶液刚好呈粉红色,即可。 PH 值为 8 左右(2 )水解后剩余滴定? 原理;利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性,加入过量的氢氧化钠滴定液。加热使酯键水解, 剩余的氢氧化钠滴定液用硫酸滴定液回定方法:取本品 ,精密称定加氢氧化钠滴( ) , 混合, 缓缓煮沸 10min , 放冷, 加酚酞指示液, 用硫酸滴定液( )滴定剩余的氢氧化钠。由反应式得知,硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为 1∶1 【含量测定】四乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=) ,结构为摩尔质量为 ?mol-1 , 微溶于水, 易溶于乙醇。在 NaO H或 Na2CO 3 等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐: 由于它的 pKa 较小, 可以作为一元酸用 NaOH 溶液直接滴定, 以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解, 应在 10