文档介绍：实例说明例1 氯化氨甲酰甲胆碱注射液( % )含量测定。操作方法: 精密量取 20ml , 加盐酸溶液( 1→ 500 ) 20ml , 在搅拌下加新配制的 % 四苯硼钠溶液 20ml , 放置 10 分钟,用 105 ℃干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过, 沉淀用水洗涤 4次, 每次 5ml 。在 105 ℃干燥至恒重, 精密称定, 所得沉淀重量与 相乘,即得供试量中含有 C 7H 17 ClN 2O 2 的重量。编号 12 空坩锅第一次干燥后重(g) 空坩锅第二次干燥后重 m 1 (g) 取样量 V (ml) 坩锅+供试品第一次干燥后重(g) 坩锅+供试品第二次干燥后重 m 2 (g) 计算公式 2 1 ( ) 100 m m V ? ???% 样品标示含量 1 (%) ( ) 100% % ? ?? ?? 2 (%) ( ) 100% % ? ?? ??相对偏差(%) 允许相对偏差 % 检验结果(%) 标准规定应为标示量的 %~ % 结论符合规定 其他类似样品:复合维生素 B 可溶性粉和复合维生素 B 注射液中维生素 B 1 含量测定。 容量分析法含量测定计算公式主要根据药典等标准所提供的方法测定出来某一药物的量,然后与标准比较以确定其含量是否合格; 或者用所测得的量与药物所标示的量比较求得相当于标示量的百分比, 然后与标准比较以确定其含量是否合格。 0 0 1 / ( ) / ( ) ( 100% /m (1 ) ( ) V V V V V F T V ? ?????? ? ??? ?? ?样品稀释倍数)水分%样品标示含量 1000 注:V --样品标准滴定液消耗体积( ml ) V 0 --空白标准滴定液消耗体积( ml ) F --标准滴定液校正系数 V 1 /m --取样量(取固体样品时用 m ,单位为 g ;取液体样品时用 V 1 ,单位为 ml ) 稀释倍数含意: 1)V 1 /m →V 2 (第一步稀释体积) 2) V 3 (第二步取样体积) 稀释倍数= V 2/V 31 不用空白校正 a 液体制剂(维生素 C 注射液、复方氨基比林注射液中巴比妥含量): 1 100% V F T V ? ??? ?样品标示含量 1000 右旋糖酐铁注射液: 100% V F T m ? ???? ?相对密度样品标示含量 1000 b 固体制剂: 100% V F T m ? ??? ?样品标示含量1000 2 需要空白校正 空白体积很小 a 液体制剂 1 复方氨基比林注射液中氨基比林含量、痢菌净注射液 01 ( ) 100% V V F T V ? ???? ?样品标示含量 1000 2 盐酸左旋咪唑注射液: 01 ( ) 100% V V F T V ? ????? ?样品稀释倍数样品标示含量 1000 b 固体制剂: 0 ( ) 100% V V F T m ? ???? ?样品标示含量1000 c 原料药(高氯酸滴定) 0 ( ) 100% m (1 ) V V F T ? ???? ? ?水分% 1000 3 空白体积大于样品滴定体积( 回滴定法) a 硫酸小檗碱注射液 01 ( ) 100% V V F T V ? ????? ?样品稀释倍数样品标示含量 1000 (样品稀释倍数: 250 100 ) b 盐酸吖啶黄注射液 01 ( ) 100% V V F T V ? ???? ?样品标示含量 1000 第三节水溶液酸碱中和法(中和法) 定义以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法(亦称酸碱滴定法)。 原理以酸(碱)滴定液,滴定被测物质,以指示剂或仪器指示终点,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测药物的含量。反应式: H+ OH →← H 2O 滴定液的