有机氯含量测定方法.doc

文档介绍：附录 C (规范性附录) 油井用清、防蜡剂中有机氯含量测定方法(氧瓶燃烧法) 方法原理清、防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后,有机氯转变为无机氯,通过 NaOH 溶液吸收后, 以K 2 CrO 4 为指示剂,用 AgNO 3 标准溶液滴定。因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品,燃烧后吸收液中引进了 SO 4 2-, SO 4 2-和 Ag + 生成 Ag 2 SO 4 沉淀,产生干扰,故用 Ba(N0 3) 2 掩蔽。滴定后计算出清、防蜡剂中的总氯含量,再减去无机氯,即为清、防蜡剂中的有机氯含量。如用 AgNO 3 标准溶液滴定终点不易辨别时, 可用自动电位滴定仪测出总氯含量, 再测出样品中的无机氯含量, 总氯减去无机氯即为清、防蜡剂中的有机氯含量。本标准适用于有机氯含量在 %~ 40% (m/m) 的清、防蜡剂, 但测定时必须不存在其他卤素和能生成不溶性氯化物的金属。 试剂和材料本标准中所用试剂纯度均为分析纯以上,水为蒸馏水(或去离子水)。 过氧化氢: 30% 的溶液。 氢氧化钠:配成 的溶液。 硝酸钡:配成 % 的溶液。 铬酸钾指示剂:配成 5% 的溶液。 硝酸:配成 mol/L 的溶液。 碳酸钠:配成 mol/L 的溶液。 乙醇: 95% 的溶液。 硝酸银标准溶液:配成 mol/L 、 mol/L 的溶液。 铂丝:纯度 % 以上。 脱脂棉:医用脱脂棉。 氧气:高纯氧气。 硫酸纸旗:尺寸见图 。 仪器和设备 自动电位滴定仪:带银电极和参比电极 氧燃烧瓶: 1L 三角烧瓶,接一个 34 号标准内磨口。 试样支持杆:在 34 号标准磨口塞上,接一根长约 160 mm ,直径 4 mm ~5 mm 玻璃棒, 玻璃棒下端再接一根长约 35 mm , 直径 mm ~ mm 的铂丝, 铂丝最好折成花瓣状, 易于夹紧样品。燃烧瓶及燃烧瓶塞与玻璃棒的连接见图 。 天平:感量为 mg 。 微量滴定管: 2 mL 。 滴定管: 10 mL 。 打火机。 目测( 人工)滴定法分析步骤 清、防蜡剂中总氯含量的测定 在氧燃烧瓶中加入质量分数为 30% 的过氧化氢和 mol /L 的氢氧化钠各 5 mL ,以适当流速( 液面呈微波纹状) 向氧燃烧瓶内通入氧气 3 min ~5 min , 驱尽燃烧瓶中全部空气后, 用磨口塞盖严已充满氧气的燃烧瓶。 按图 要求剪两张硫酸纸,一张用于空白,一张用于样品。 取一小块脱脂棉,用力团成质量为 g~ g 的脱脂棉球,将脱脂棉球放在硫酸纸旗中央,放入天平称量,待天平显示数值稳定后,按去皮键使天平显示为 mg 。 用1 mL 玻璃注射器抽取 g~ g清、防蜡剂样品, 小心地一滴一滴注入到脱脂棉球中心,确保清、防蜡剂样品全部侵