文档介绍：GB7445-87氢气检验方法(doc 12页)
氢气检验方法
中华人民共和国国家标准
GB 7445-87
氢 气 检 验 方 法
本标准适用于氢气的检验，规定了氢气含量及氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、水分等杂质含量的测定方法。
1 氢含量的测定
氢的体积百分含量(c)用差减法计算求得，按式(1)计算：
 
式中：c1--氧的体积含量，ppm；
c2--氮的体积含量；ppm；
c3--一氧化碳的体积含量，ppm；
c4--二氧化碳的体积含量，ppm；
c5--甲烷的体积含量，ppm。
2 氧和氮含量的测定
方法和原则
采用变温浓缩色谱技术，以热导检测器检测。首先使被测组分在液氮温度下的浓缩柱上定量吸附，然后升温定量脱附，再经色谱柱分离后检测。被测组分进入热导检测器引起桥路阻值的变化与氧、氮含量成比例，由此可定氧、氮含量。
仪器
气相色谱仪及配套的浓缩进样装置，其示意流程图的如附录A中图A1所示。要求仪器对氧、氮的最低检测浓度分别不高于4ppm、8ppm。色谱仪的安装和调试及浓缩操作按规定要求进行。
测定条件
测定
空白：关闭浓缩柱，套上液氮浴5min后，取下液氨浴，在室温下浴下令载气通过浓缩柱，以记录仪上无色谱峰出现为正常：再令载气通过浓缩 ，在小心严防空气倒吸的情况下，浓缩载气5min，。
置换：将样品气钢瓶经采样阀及管道与仪器相连，然后3次升降压并用约20倍以上管道体积的样品气充分置换进入浓缩柱前的连接管和阀体，使所取样品具有代表性。
浓缩：～，置换2～3min后关闭浓缩柱出口，然后将浓缩柱缓慢套上液氮浴，待垫气结束后打开浓缩柱出口，样品气流经湿式流量计后放空。
样品气的浓缩体积数积数由被测组分含量和仪器灵敏度决定。
进样：浓缩完毕，关闭浓缩柱入口，取下液氨浴后在室温下浴下放掉解吸的氢，关闭浓缩柱出口，迅速转动六通阀。令载气通过浓缩柱将被测组分带入色谱柱，在湿式流量计上读到样品体积数。
测量：记录各被测组分的色谱流出曲线，分别测量各组分峰面积A1。
定标
用指数稀释法配制的标准气定标。定标方法见GB4815-84《氦气检验方法》附录C。
将标准气直接进样测定出标准气中氧和氮的色谱峰面积A2。
%的氢为底气，用空气经稀释配制而成的，定标时各组分的已知浓度应与样品气浓缩后各相尖组分浓度相近。
纯氢的测定
纯氢中氮的测定，无需进行浓缩操作，其他步骤同上。采用1～5ml定体积量管接进样即可计算方法式(2)中的V1和V2分别代表样品气和标准气的进样体积，氧的测定按GB 6285-86《气体中微量氧的测定 电化学法》进行。
结果处理
以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差：超纯氢、高纯氢、纯氢分别不大于50%、20%、10%。
氢中被测组分的含量按式(2)计算：
 
式中：C1--样品气中被测组分的含量，ppm；
C2--标准气中被测组分的含量，ppm；
A1--样品气中被测组分的峰面积，mm2；
A2--标准气中被测组分的峰面积，mm2；
V1--样品气浓缩体积，ml；
V2--标准气进样体积，ml。
3 一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定
方法和原理
采用变温浓缩化色谱技术，以氢火焰离子化检测器检测。首先将样品气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷经浓缩柱浓缩，然后经色谱柱分离，再经转化
柱将一氧化碳、二氧化碳、转化为甲烷，依次进入离子室，在火焰中生成离子，离子数与被测组分的含量成正比，从而定一氧化碳、二氧化碳、甲烷的含量。
仪器
用氢焰气相色相谱仪及配套的浓缩、进样、转化等装置，其示意流程图如附录A中图A2所示。，镍触媒的转化率不低于90%。仪器的其他条件与一般色谱仪相同。
测定条件
a. 检测器：氢火焰离子化检测器；
b. 色谱柱：长50cm，内径4mm，内装40～80目TDX-01型碳分子筛。柱温约90℃；
c. 浓缩柱：长40cm，内径4mm，内装40～60目变色硅胶。吸附温度-196℃(液氮浴)，脱附温度约100℃(沸水浴)；
d. 转化柱：长30cm，内径4mm，内装40～80目镍触媒，转化温度为370±10℃；
e. 载气：氮气或氩气，流速30ml/min，