高效液相色谱法测定芍甘颗粒剂中芍药甙含量.doc

文档介绍：高效液相色谱法测定芍甘颗粒剂中芍药甙含量高效液相色谱法测定芍甘颗粒剂中芍药甙含量更新日期: 2010-11-19 点击: 郑春英李文兰曹秀明杨明提要用反相高效液相色谱法测芍甘颗粒剂中芍药甙含量。 ODS 柱, 甲醇∶水(40 ∶ 60) 流动相, 254 nm 检测, 平均回收率为 % , RSD 为 % 。关键词高效液相色谱法; 芍药甙 Determination of Paeoniflorin in Shaogan Granules by HPLC Zheng Chunying, Li Wenglan, Cao Xiuming, et al Heilongjiang Institute of TCM, Harbin 150036 Abstract A reversed-phase HPLC method was developed for the determination of Paeoniflorin in Shaogan granules. An ODS column was used and the mobile phase was methanol-water(40 ∶ 60). The detection wavelength was UV 254 nm. The average recovery was %. RSD=%( n=5). Key words HPLC; Paeoniflorin 芍甘汤源自《伤寒论》, 由芍药、甘草等量组成。是缓急止痛的首选药物。由于其具有多方面临床疗效, 故临床应用甚广。本院制剂室将其进行剂型改革后, 制成无糖颗粒剂, 适于禁糖患者。为了更好地控制其质量, 本文采用高效液相色谱法测定芍甘颗粒剂中芍药甙含量。 1 实验材料 药品和试剂:甲醇为分析纯,水为离子交换水,芍药甙标准品由中国药品生物制品检定所提供;芍甘颗粒剂为本院制剂室生产。 仪器: 日本岛津 LC-10A 高效液相色谱仪, SPD-10A 紫外-可见检测器, C-R 6A 数据处理机。 2 实验方法与结果 色谱分析条件: ODS 柱;流动相 MeOH-H2O(40 ∶ 60) ;流速 ml/min ;柱温 25℃;纸速 5 mm/min ;检测波长 254 nm。 线性关系考察:精密称取干燥至恒重的芍药甙标准品 mg, 置 10 ml 量瓶中用 50% 乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得芍药甙标准液 mg/ml 。取标准液 7,9, 11, 13, 15μl 依次进样,按上述色谱条件测定,以峰面积对进样量回归得直线方程 Y= + X, γ= 。结果表明, 芍药甙进样量在 ~ μg间, 线性关系良好, 芍药甙的保留时间为 min 。 精密度试验:精密量取对照品溶液 10μl ,重复进样 5次,芍药甙峰面积积分值的 RSD 为 % 。 重现性试验:取同一样品,精密称取 5 份,每份约 g ,结果平均含量为 % , RSD 为 % 。 稳定性试验: 将样品液于 1、2、3、4d 反复测定, 结果表明芍药甙含量的 RSD ≤