文档介绍：会计学
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沉淀重量法
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Volhard法(酸度>)
Ag++ SCN- = AgSCN(白)
Fe3+ （K=208）
FeSCN2+
当[FeSCN2+]= 6 ×10-6 mol/L即显红色
指示剂：铁铵矾 FeNH4(SO4)2
直接法: NH4SCN (滴定剂)
Fe3+
Ag+(被测物)
40%铁铵
矾1mL
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标准溶液：AgNO3、NH4SCN
被测物：X- (Cl-、Br-、I-、SCN-)
Volhard返滴定法
指示剂：铁铵矾FeNH4(SO4)2
FeSCN2+
X- + Ag+(过量) = AgX + Ag+ (剩余)
SCN-
AgSCN
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滴定Cl -时，到达终点，振荡，红色退去(沉淀转化)
Ksp(AgSCN) < Ksp(AgCl)
( ×10-12) (3. 2×10-10)
SCN- + Fe3+
AgSCN
AgCl Ag+ + Cl-
+
FeSCN2+
Volhard返滴定法测Cl-时应采取的措施
过滤除去AgCl (煮沸,凝聚,滤,洗)
加硝基苯(有毒)，包住AgCl
c(Fe3+) = mol/L以减小[SCN-]ep
称改进的Volhard法
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Fajans法—吸附指示剂法
sp后:
AgCl Ag+Fl-, 优先吸附Ag+, Fl-作为抗衡
离子被吸附，吸附后结构
变形而表现为粉红色
荧光黄(fluorescein)
以Ag+滴定Cl-为例
指示剂:
sp前:
AgCl Cl-, 不吸附Fl-，溶液为指示剂本身
的颜色(黄绿色).
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Fajans法常用吸附指示剂
指示剂
pKa
测定对象
滴定剂
颜色变化
滴定条件(pH)
荧光黄
~7
Cl-,Br-,I-,
Ag+
黄绿 — 粉红
7～10
二氯
荧光黄
~4
Cl-,Br-,I-
Ag+
黄绿 — 粉红
4～10
曙红
~2
Br-,I-,
SCN-
Ag+
粉红 — 红紫
2～10
甲基紫
Ag+
Cl-
红 — 紫
酸性
沉淀对卤离子及指示剂的吸附能力：
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标准溶液的配制与标定
AgNO3: （棕色瓶中保存）
纯品直接配制(贵）
粗配后用NaCl标液标定其浓度
NH4SCN: 以AgNO3标液, Volhard法标定
NaCl－工作基准或优级纯，直接配制
高温电炉中于550ºC干燥2h.
置于瓷坩埚中，在石棉网上用天然气灯加热.
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