文档介绍：河北医科大学
硕士学位论文
注射用银杏叶提取物冻干粉针质量标准研究
姓名：刘瑞琴
申请学位级别：硕士
专业：药物分析学
指导教师：张兰桐
20080301
研究生签名：烈躲导师签名脚院领导签名：翮吝懈河北医科大学学位论文使用授权及知识产权归属承诺研究生学位论文独创性声明本学位论文在导师蛑傅夹∽的指导下，由本人独立完成。本学位论文研究所获的研究成果，其知识产权归河北医科大学所有。河北医科大学有权对本学位论文进行交流、公开和使用。凡发表与学位论文主要内容相关的论文，第一署名单位为河北医科大学，试验材料、原始数据、申报的专利等知识产权均归河北医科大学所有。否则，文中特别加以标注和致谢等内容外，文中不包含其他人已经发表或撰研究生签名：年承担相应的法律责任。工垤争年芗月本论文是在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果，除了写的研究成果，指导教师对此进行了审定。本论文由本人独立撰写，文责自负。导师签名：歹月日
注射用银杏叶提取物冻干粉针质量标准研究别检查值、黄酮苷元峰面积比、水分、蛋白质、鞣质、的分离度，按槲皮素峰计算理论板数。椒ㄑЭ疾欤孩溶液，进样，记录色谱图。②标准曲线的制备：配制一系列方程。③检测限：将混合对照品溶液逐步稀释，当信噪比疦≥比范ㄎ<觳庀蕖＂苤馗葱允匝椋喝⊥谎份，溶液，重复进样危舛ǚ迕婊＂尬榷ㄐ允匝椋喝⊙摘要第一部分目的：研究注射用银杏叶提取物冻干粉针的性状、鉴别、检查、含量测定等方法，为其质量标准的制定奠定基础。方法：宰矗焊萑返氖导市宰疵枋觥鉴别：采用薄层色谱法分别鉴别银杏叶中的化学成分。觳椋悍热原、炽灼残渣、重金属、砷盐、装量差异以及无菌检查。坎舛ǎ河酶咝б合嗌追ǚ直鸩舛ㄒ右吨凶芑仆4苷和萜类内酯的含量。总黄酮醇苷的含量测定：条件的确定：选用合适的色谱柱，调整流动相的配比，使各待测成分色谱峰的分离度均符合测定的要求。低呈视性试验：在已确定的色谱条件下，考察色谱图中各待测物峰专属性试验：精密吸取阴性对照溶液、供试品溶液及对照品浓度的混合对照品溶液，测定峰面积；以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线，经回归处理得各标准曲线制备供试品溶液，进样测定。⑤精密度试验：取同一份样品中文摘要
、、进样测定。⑦回收率试验：取已知含量溶液分别于、、进样测定。⑦回收率试验：取已知含量的样品荩艹贫ǎ直鹁芗尤胍欢康对照品，制备供试品溶液，进样测定。凡舛ǎ喝⊙品批分别制备供试品溶液，进样测定，计算含量。含量限度的确定：根据批样品的含量测定结果，初步制定本品每支样品中总黄酮醇苷的最低含量限度。㈢萜类内酯的含量测定：滋跫娜范ǎ貉∮煤鲜实纳字整流动相的组成、配比、流速，使各待测成分色谱峰的分离度均符合测定的要求。低呈视眯允匝椋涸谝讶范ǖ纳谱条件下，考察色谱图中各待测物峰的分离度，按白果内酯峰计算理论板数。椒ㄑЭ疾欤孩僮ㄊ粜允匝椋壕芪取阴性对照溶液、供试品溶液及对照品溶液，进样，记录色谱图。②标准曲线的制备：配制一系列浓度的混合对照品溶液，测定峰面积；以峰面积对数为纵坐标，以浓度对数为横坐标，绘制标准曲线，经回归处理得各标准曲线方程。③检测限：将混合对照品溶液逐步稀释，当信噪比疦≥比定为检测限。④重复性试验：取同一样品荩票腹┦云溶液，进样测定。⑤精密度试验：取同一份样品溶液，重复进样危舛ǚ迕婊＂尬榷ㄐ允匝椋喝⊙啡芤悍直鹩的样品荩艹贫ǎ直鹁芗尤胍欢康亩哉掌罚备供试品溶液，进样测定。凡舛ǎ喝⊙别制备供试品溶液，进样测定，计算含量。范ê肯度：根据批样品的含量测定结果，初步制定本品每支样品中萜类内酯的最低含量限度。结果：宰矗罕酒肺G郴粕磷睾稚薅ㄐ畏勰┗蚴中文摘要
于百万分之二；装量差异在一ィ晃蘧觳榉以槲皮素峰计算理论板数大于。椒ㄑЭ疾欤孩僮．／／；痬．／。③检测限：④重复性试验：方法的重复性良好，平均含量В重复性的．％。⑤精密度试验：方法的精密度良好，精密度的∮％。⑥稳定性试验：供试品溶液在内基本稳定，∮％。⑦回收率试验：平均回收率松固体状物；味微苦；有引湿性。穑撼晒Φ囟砸右丁萜类内酯进行了薄层鉴别。觳椋喝返膒滴．、．；黄酮苷元峰面积比为：．、凰测定结果为：、、；蛋白质检查未出现混浊；鞣质检查未出现混浊；热原检查符合规定；炽灼残渣每∮：重金属检查结果小于百万分之十；砷盐检查结果小合规定。坎舛ǎ孩遄芑仆4架盏暮坎舛ǎ色谱条件：采用字约状迹．チ姿崛芤：流动相，于觳狻系统适用性试验：在此色谱条件下，各待测组分与其相邻色谱峰的分离度均在以上，属性试验：空白辅料的色谱峰对供试品溶液中各色谱峰无干扰。②标准曲线的制备：槲皮素、山柰素和异鼠李素的回归方程分别为．瑀．，籝。线性范围分