文档介绍：文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-MG129]
硫酸铵中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定
实验日期：
实验目的：
１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；
２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理
铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次***四铵盐（Ka＝×10-6）反应如下：
４NH4+ ＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋６H2O ＋３H+
所生成的H+和六次***四***盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量( g/mol)。
二、主要试剂
１、 mol/L NaOH溶液２、％酚酞溶液
３、％***红指示剂４、甲醛溶液１：１
三、测定步骤：
1、NaOH溶液浓度的标定
洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
～，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。
2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～％酚酞指示剂, mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3、试样中含氮量的测定：～～ g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加１～２滴***红指示剂，溶液呈红色， mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 ml已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后, mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。(2)记录读数，平行做2～3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。
四、实验报告
称量记录
第一次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g)
第二次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g)
样品(NH4)2SO4重量(g)
NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4
(NH4)2SO4溶液总体积(ml)
CNaOH
I
II
定时取(NH4)2SO4溶液体积
NaO