文档介绍：仪器分析实验实验 1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen) 和 Fe 2+在 pH3 ~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 3 2+,其 lgK= ,κ 508 = ×10 4L· mol -1· cm -1,铁含量在 ~ 6μg· mL -1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图 1-1 所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将 Fe 3+全部还原为 Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下: 2Fe 3+ +2NH 2 OH · HC1 = 2Fe 2+ +N 2↑+2H 2 O+4H + +2C1 - 图 1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ) 的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A) ,以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。二、仪器和试剂 721 或722 型分光光度计。 (1) mg ·L -1 铁标准储备液准确称取 0g NH 4 Fe(S0 4) 2·6H 20置于烧杯中,加少量水和 20 mL 1:1H 2 S0 4 溶液,溶解后,定量转移到 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(2)10 -3 moL -1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。(3)100 g·L -1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4) g·L -1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。(5) mol ·L -1叫乙酸钠溶液。(6) mol · L -1氢氧化钠溶液。三、实验步骤 1~6的6只50 mL 容量瓶中,用吸量管分别加入 0, , , , , mL 铁标准溶液(含铁 g·L -1),分别加入 1 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置 2 min ,再各加入 2 mL g· L -1邻二氮菲溶液、 5 mL mol ·L -1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 ,用1 cm 吸收池,以试剂空白溶液(1 号)为参比,在440 ~560 nm 之间,每隔 10nm 测定一次待测溶液(5号)的吸光度 A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。 3 .显色剂用量的确定在7只50 mL 容量瓶中,各加 mL 10 -3 mol ·L -1 铁标准溶液和 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置 2 min 。分别加入 , , , , , , mL g·L -1邻二氮菲溶液,再各加 mL mol ·L -1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。 4. mL10 -3 mol · L -1。铁标准溶液和 mL 100 mol ·L -1 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置 2 min 。各加 2 mL g·L -1 邻二氮菲溶液,然后从滴定管中分别加入 0, , , , , , , , mL mol ·L -1 NaOH 溶液摇匀,以水稀释至刻度,摇匀。用精密 pH 试纸或酸度计测量各溶液的 pH 。以水为参比,在选定波长下,用 1 cm 吸收池测量各溶液的吸光度。绘制 A —pH 曲线,确定适宜的 pH 范围。 5. 络合物稳定性的研究移取 mL 10 -3 mol ·L -1 铁标准溶液于 50 mL 容量瓶中,加入 mL 100 g·L -1 盐酸羟胺溶液混匀后放置 2 min 。 mL g. L -1邻二氮菲溶液和 mL mol ·L -1 。乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下,用 1 cm 吸收池,每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间: 5 min ,10 min ,30 min ,1h,2h,3h。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制 A-t 曲线,对络合物的稳定性作出判断。 6 .标准曲线的测绘以步骤 l 中试剂空白溶液(1号) 为参比,