分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证.pptx

文档介绍：分析化学过程中的定性定量分析与质量控制/质量保证
内容
方法的建立
方法的筛选与来源
定性和定量
质量控制与质量保证
举例分析：有机污染物方法的建立
分析方法的建立
分析方法的筛选与来源
定性和定量
定性
定量：外标法、内标法（初级、中级和高级；或内标稀释定量法或非稀释内标定量法）
质量控制与质量保证
步骤
定性：即识别，与污染物的理化特性和检测手段有关。目前的检测方法来说，化合物的在色谱上的保留时间、质量数、光波的吸收强度、同位素丰度比等等。
分析方法的筛选与来源
优先选择灵敏度比较高、抗干扰能力强、检测限比较低、重现性比较好的分析方法。
在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好的基础上，优先选择国家标准、行业标准、地方标准和国际标准方法。
方法来源
方法建立步骤
步骤：
1）文献调研方法筛选，包括样品预处理、净化去干扰、仪器测定方法和定性定量计算方法
2）购买前处理用品和相关仪器设备
3）方法建立，预实验，仪器灵敏度、稳定性、抗干扰能力的确认，定性、空白、仪器检测限、定量下限和标曲线线性范围的测定
4）仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量下限、样品定性下限和定量下限、标准曲线绘制
5）前处理：提取、净化前处理分段进行精密度和准确度评价，空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加标、基质加标平行、平行样分析、旅行加标、标准物质分析
质量控制与质量保证
1）仪器检测方面：定期对仪器性能进行确认，确认方法有两种：仪器检定部门一年的定期检测；用标准物质进行确认，灵敏度
2）前处理：空白分析、空白加标(旅行加标)、基质加标、基质加标平行、平行样分析、标准物质，定量方法、采样内标、提取内标和进样内标的回收率控制
举例分析
PAHs分析方法的建立
PAHS的物理化学特性，关键内容有分子结构式、分子量、稳定性和极性
国内分析方法标准：
1）水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相水质多环芳烃的测定 萃取高效液相色谱法 HJ478-2009
2）气相色谱—质谱法 US EPA 8270D-2007；《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）国家环境保护总局(2006年）
方法比较与确认：前处理、定量方法、检测限、抗干扰能力
方法建立：
前处理：
1）水样、土壤\沉积物\飞灰、空气基质样品的提取方法与浓缩
2）提取液的净化：溶剂置换、硅胶、氧化铝填料净化、分段建立洗脱方法
3）标样的配置与添加
仪器测定：高效液相色谱法和气质联用测定
1）仪器测定参数的设定：气相\液相和质谱
2）标曲定量计算：内标法和外标法