1 / 6
文档名称:

实验苯甲酸乙酯的制备.docx

格式:docx   大小:25KB   页数:6页
下载后只包含 1 个 DOCX 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

分享

预览

实验苯甲酸乙酯的制备.docx

上传人:优文案 2021/6/27 文件大小:25 KB

下载得到文件列表

实验苯甲酸乙酯的制备.docx

相关文档

文档介绍

文档介绍:Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验苯甲酸乙酯的制备
实验 苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的:
1、掌握酯化反应原理,苯甲酸乙酯的制备方法,了解三元共沸除水原理。
2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
二、实验原理:
苯甲酸,乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,生成苯甲酸乙酯与水。
反应机理:
试剂
d420
./℃
nD20
乙醇
苯甲酸
249

环己烷
80
乙醚
苯甲酸乙酯
211~213
由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为℃。三元共沸物经过冷却形成两相,使环己烷在上层的比例大,再回反应瓶,而水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水,使平衡向正方向移动。
三、实验仪器及试剂:
仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。
试剂:苯甲酸 4g、无水乙醇10ml、浓硫酸 3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。
装置图:
反应装置 蒸馏装置
四、实验步骤:
1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;8ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器(安装分水器),加热反应瓶,开始回流。
2、分水回流:开始时回流要慢,随着回流的进行,分水器中出现上下两层。当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸馏,蒸出过量的乙醇和环己烷,至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状(约2h),停止加热。
3、中和:将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用PH试纸检验。
4、分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取,然后合并至有几层。用无水MgSO4干燥,粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,用牛角管直接接收210~213℃的馏分。
5、检验鉴定:
物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味,应该稍有水果气味。
化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯,再加入
5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在。
色谱分析:查找相关苯甲酸乙酯的色谱图,在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
五、实验记录及处理:
所加试剂的量:
收集到产品的量:
参考:苯甲酸质量m1=4g 摩尔质量 M1=122g/mol
产物苯甲酸乙酯摩尔质量 M2=150g/mol
实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为
m产物=4 x 150/122 g= ρ产物=
V理论= m产物

最近更新

二零二五年度品牌授权转让物品协议书 9页

2025mba运营管理论文题目(精选60个)范文2 3页

二零二五年度合同纠纷专业调解代理词协议 8页

18春兰大绩效管理作业 A 6页

二零二五年度口腔医疗废弃物处理合作协议 9页

0XX公司岗位价值评估模型 3页

二零二五年度卡车租赁及维护保养合同 9页

(完整版)智能小车本科毕业设计 6页

(人力资源管理)审计监察部部长任务绩效考核指.. 6页

二零二五年度医疗设备全面维护保养及更新服务.. 10页

二零二五年度医护就业合同模板(远程医疗技术.. 11页

二零二五年度劳动合同解除终止与员工离职手续.. 7页

二零二五年度办公楼水电安装改造工程包工不包.. 9页

二零二五年度出租车个人承包车辆维修服务合同.. 8页

二零二五年度农村环境卫生保洁与农村可持续发.. 9页

创业板上市公司股权特征对经营绩效的影响 2页

二零二五年度农业现代化技术引进与应用协议 9页

二零二五年度养老产业债权转让与服务协议 8页

二零二五年度公共设施贴瓷砖维护劳务合同 10页

二零二五年度体育用品销售代理协议 10页

二零二五年度企业个人消费贷款合同 8页

二零二五年度人合伙开设教育培训机构合同样本.. 9页

二零二五年度互联网公司专利保护顾问合同 9页

二零二五年度临时项目经理聘用与项目决策参与.. 7页

二零二五年度个人车位租赁与车位保险产品合作.. 8页

二零二五年度个人劳动合同(新能源电动汽车研.. 8页

二零二五年度专业家务与家庭护理保姆服务协议.. 9页

二零二五年度2025年度离婚协议书中知识产权归.. 10页

乳制品运输安全责任书 9页

主题公园室内外装修协议 9页