1 / 6
文档名称:

实验苯甲酸乙酯的制备.docx

格式:docx   大小:25KB   页数:6页
下载后只包含 1 个 DOCX 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

分享

预览

实验苯甲酸乙酯的制备.docx

上传人:优文案 2021/6/27 文件大小:25 KB

下载得到文件列表

实验苯甲酸乙酯的制备.docx

相关文档

文档介绍

文档介绍:Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验苯甲酸乙酯的制备
实验 苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的:
1、掌握酯化反应原理,苯甲酸乙酯的制备方法,了解三元共沸除水原理。
2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
二、实验原理:
苯甲酸,乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,生成苯甲酸乙酯与水。
反应机理:
试剂
d420
./℃
nD20
乙醇
苯甲酸
249

环己烷
80
乙醚
苯甲酸乙酯
211~213
由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为℃。三元共沸物经过冷却形成两相,使环己烷在上层的比例大,再回反应瓶,而水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水,使平衡向正方向移动。
三、实验仪器及试剂:
仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。
试剂:苯甲酸 4g、无水乙醇10ml、浓硫酸 3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。
装置图:
反应装置 蒸馏装置
四、实验步骤:
1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;8ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器(安装分水器),加热反应瓶,开始回流。
2、分水回流:开始时回流要慢,随着回流的进行,分水器中出现上下两层。当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸馏,蒸出过量的乙醇和环己烷,至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状(约2h),停止加热。
3、中和:将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用PH试纸检验。
4、分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取,然后合并至有几层。用无水MgSO4干燥,粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,用牛角管直接接收210~213℃的馏分。
5、检验鉴定:
物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味,应该稍有水果气味。
化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯,再加入
5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在。
色谱分析:查找相关苯甲酸乙酯的色谱图,在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
五、实验记录及处理:
所加试剂的量:
收集到产品的量:
参考:苯甲酸质量m1=4g 摩尔质量 M1=122g/mol
产物苯甲酸乙酯摩尔质量 M2=150g/mol
实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为
m产物=4 x 150/122 g= ρ产物=
V理论= m产物

最近更新

第02讲立方根(知识解读+达标测试)-2024-202.. 17页

2025年往复式压缩机项目合作计划书 67页

2025年家用电器项目建议书 71页

高级会计学概论 21页

墙面装饰材料性能评估-全面剖析 35页

服务协议智能解析技术-全面剖析 26页

法人授权委托书(29篇) 22页

一种基于CAN总线频率变送安全栅设计 2页

一种两级供应商的混合循环取货模式研究 2页

网友关于2025年LPL决赛FPX夺冠心得体会大全(.. 6页

辞职报告格式(29篇) 19页

银行新员工入职培训心得体会(8篇) 27页

“织女一号”固体火箭发动机装药工艺中的几个.. 2页

“带纡纱”的形成原因及消除方法 2页

“人文合一”在班组建设中的应用探讨 2页

π型滤波电路在伺服系统中的工程应用 2页

X粉末衍射线指标化的计算机处理方法 2页

WHA织物拒水剂的制备与应用 2页

2025年幼儿园学雷锋国旗下讲话三篇 5页

sc 网络的一种计算机辅助分析方法 2页

2025年幼儿园健康说课稿模板范文 22页

RDS——广播界的一项新技术应用 2页

QBe2合金硬态分级时效显微分析 2页

人教版三年级下册数学期中测试卷(名师推荐).. 4页

2025年度危险化学品生产企业试生产方案 37页

图书管理系统调研报告 12页

完美修改版《矿山井巷工程施工及验收规范》GB.. 80页

弥勒礼佛忏-闻者无量福,诵者福无量 32页

天弛专业挽联打印软件v3.2.0介绍(共2页) 2页

企业退休人员社会化管理服务基本信息采集表 1页