中国药典附录凌大奎PPT课件.pptx

文档介绍：一、主要报告内容
1、附录增修订原则
2、拟增修订项目
3、主要增订项目内容
4、主要修订项目内容
5、评价与展望
第1页/共37页
二、附录增修订原则
1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需
的、能解决目前存在突出问题的，并能引导药
品检验检测水平不断增高，能充分反映现阶段
国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠
的方法。
急需、前瞻、先进、成熟
2、指导原则的增订，理由和意义要充分，应对药
品质量标准和质量控制有实际指导意义。
3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管
理工作，修订必须有充分的理由和科学依据，
不轻易修改。
第2页/共37页
三、拟增修订项目
1、一部共16项，其中新增6项：
电泳测定法
渗透压摩尔浓度测定法
等离子体发射光谱法
大孔树脂有机残留物测定法
聚合酶链式反应法
中药特征图谱指导原则
第3页/共37页
三、拟增修订项目
2、二部共45项，新增12项：
核磁共振波谱法
离子色谱法
电导率测定法
锥入度检查法
2-乙基己酸测定法
光学显微镜法
拉曼光谱法指导原则
溶出度测定指导原则
药物多晶型研究指导原则
蛋白质含量测定法
合成多肽中醋酸测定法
氨基酸测定指导原则
第4页/共37页
四、主要增订项目内容
核磁共振波谱法
1、未知物的结构测定
2、已知物的结构确证
功能团分析
异构体分析
打假工作（
有特征信号）
3、含量分析（多组份抗生素,对映异构体分析）
第5页/共37页
四、主要增订项目内容
离子色谱法
1、有机、无机阴阳离子和低分子量亲水性
有机分子的分离测定（电导检测器）
2、氨基酸不经衍生化直接测定 （脉冲积分安培检测器）
3、某些抗生素的有关物质检查（脉冲积分安培检测器）
4、金属的形态与价态分析
第6页/共37页
四、主要增订项目内容
拉曼光谱法指导原则
1、与红外光谱一样，同为分子的振动光谱
IR 与偶极矩变化相关│Mnm│=
Raman 与极化率变化相关│(aij)nm│=
2、两者选一律 互为补充
3、拉曼光谱测定快速、准确，样品制备简单甚至无需制备
4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区
可以有效地用光导纤维将各光学元件联结
样品可以包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样
品溶于水中
5、一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱
可以使谱带强度增加103～106倍，使痕量物质的结构研
究成为可能。
第7页/共37页
四、主要增订项目内容
重金属检查与测定法
1、重金属检查法（化学法）
一法 硫代乙酰胺比色法 适用于溶于水、稀酸或乙醇等
的药物
甲（Pb） 乙（样品） 加设监控管丙（Pb+样品）
要求丙＞甲＞乙 合格
如丙＜甲 采第二法
二法 炽灼后的硫代乙酰胺比色法 适用于含芳环、芳杂
环以及难溶于水、稀酸或有机溶剂的药物。配成溶
液后同一法操作。
三法 硫化钠比色法 适用于碱溶性药物，同原附录未加
监控管。
第8页/共37页
四、主要增订项目内容
2、原子吸收与光焰光度法 无实质修改
3、等离子体质谱 修订附录
完善了原附录 增加了干扰与校正，样品溶液的制备以及
测定方法中增加了标准加入法等段落。
本法是重金属测定中最灵敏的一个方法（10-12～10-15）
4、等离子体发射光谱 新增附录
本法灵敏（10-9～10-12）、准确、线性范围宽、元素覆盖
范围宽、可实现多种元素同时测定。
5、离子色谱 新增附录
可实施金属的形态与价态分析
6、原子