文档介绍：氨氮的测定(直接测定) Ⅰ.概述: .氨氮( NH3-N )以游离氨( NH3 )形式存在于水中, 两者的组成比取决于水的 pH 值。当 pH 值偏高时,游离氨的比例高。反之,则铵盐的比例高。水中氨氮的来源,主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中, 水中存在的亚***盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚***盐、甚或继续转变为***盐。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和"自净"状况。氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。Ⅱ. 方法原理(纳氏比色法):※本法为直接测定法※***和钾碘化物的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。对于污水通常采用纳氏比色法。纳氏试剂比色法具体操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和***类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。Ⅲ.主要技术指标: ●测定范围: - 60 mg/L ;●精度: ≤ 5% ;●直接测定时间: 15- 20min ;●可同时测定 10- 14个水样;●光度稳定性: ≤ /3 min ; Ⅳ.方法的适应范围: 水样作适当的预处理后,可进行地面水、地下水、工业废水和生活污水的测定。对于对光度测定有干扰的水样应进行絮凝或蒸馏予处理后,再进行测定(见备注)。Ⅴ.水样的保存: 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至 pH < 2,在 2-5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而导致污染。Ⅵ.试剂配置: :对于氨氮较低的水样,稀释及试剂配制需均用无氨水,制取方法如下: A 蒸馏法: 每升蒸馏水中加 L 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50m l 初馏液, 接取其余馏出液于具塞磨口玻瓶中,密塞保存。 B离子交换法:使蒸馏水通过弱酸性阳离子交换树脂柱。 : 准确称取经 100 ℃烘干过的***化铵( NH4CI ) g溶于水中,移入 1000m L容量瓶中稀释至标线。此溶液每毫升含 氨氮,即 1 000 mg/L 。 1(标样 1): 量取 L铵标准贮备液于 500m L容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含 氨氮,即 10 mg/L 。 2(标液 2): 将标液 1稀释一倍即可,其氨氮值为 5 mg/L 。 5. N2 试剂的配置: 将一瓶固体 N2 试剂溶于 1 00 毫升蒸馏水中,如浑浊可放置澄清,如有沉淀可将沉淀除去(建议新配制的最好放置 4-5 小时或过夜后使用)。 : 将一瓶固体氢氧化钠( 克)溶于 200 毫升蒸馏水中。 7. N3 试剂的配置: 将一瓶固体 N3试剂溶于 100 毫升蒸馏水中,备用。Ⅶ.实验过程: 1. 曲线的校定: 将标液 2向自编号为 0和1的反应管内,分别准确量取 和 ; 然后再分别向自编号为 0和1的反应管内,加入 10mL 和 蒸馏水; 再分别向 0和1反应管内加入 试剂混匀后,再加入 试剂混匀。静置 10分钟(使用消解器 10分定时)。当 10分定时报警后,马上将反映液倒入与反应管编号对应的比色皿( 10mm ) 中进行比色测定。( 注意! 10 分钟静置完成后,反应液随着时间的延长光密度会缓慢变化,所以比色测定应尽快完成!) 比色时,用黑体置零,0号比色皿(空白)置满。(具体操作方法参考 COD 章) 仪器的测定波长为 420 nm 。切换到 A模式下,然后将拉杆向外拉一档,此时光斑透过 1号比色皿得到标液 2的A值。最好每次做两个空白两个标液来检测取样的准确性。当所测定的空白和样品的平行误差小于 5% 时,取其平均值 A, 否则说明取样有问题必须重新做。当得到标液的 A值后其测定系数 R为(参考值为 ) : 氨氮测定系数( R)=标样 2/A 根据上面公式算出该仪器的系数,然后执行 6→ Func 操作(系数修改详见 COD 章系数修改) 此时,标准曲线已经建立。 : 取均匀水样( 当水样为强碱性或强酸性时, 需用酸或碱使其中和为中性) 10 mL 于反应管中(同时取同样量的蒸馏水当做空白),分别加入 N3试剂并混匀, 再加入 试剂混匀。(两种试剂必须用定量器加取,定量校正方法见 COD 章) 取样时对于氨氮在 mg/ L以下的样品,可直接取 10 mL ;对于 – mg/ L 的水样,取 1.