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钡盐中钡含量的测定PPT学习教案.pptx

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文档介绍

文档介绍:会计学
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钡盐中钡含量的测定
一、实验目的
 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法;
 、洗涤和灼烧等基本操作;
 3. 测定氯化钡中钡含量。
二、仪器与试剂
  分析天平;长颈漏斗;玻璃棒;烧杯;滴管;电炉;瓷坩埚;马福炉;干燥器;定量滤纸等。
 BaCl2·2H2O试样;HCl(2mol·L-1);
 H2SO4(1mol·L-1);AgNO3(1mol·L-1)。
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三、实验原理
Ba2+能生成一系列难溶化合物,如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等,其中以BaSO4的溶解度最小(Ksp=×10-10),且很稳定,其组成与化学式相符,符合重量分析对沉淀的要求。
BaSO4是典型的晶形沉淀,因此应完全按照晶形沉淀的处理方法,将所得沉淀经陈化后,过滤、洗涤、干燥和灼烧,最后以硫酸钡沉淀形式称量,求得试样中Ba2+的含量。
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可溶性硫酸盐试样溶于水中,用稀盐酸酸化,加热近沸并在不断搅拌的情况下,缓慢地加入热的沉淀剂—稀H2SO4溶液,使生成难溶性硫酸钡沉淀。
反应式:Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白)
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四、实验步骤及操作要点
称样溶解
生成沉淀
检验沉淀是否完全
陈化
折叠定量滤纸使之形成水柱
过滤
洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤)
检验沉淀是否洗涤干净
包裹沉淀
碳化
灰化
灼烧
称量
计算
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准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 ~ g,置于250mL烧杯中,加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL
2 mol·L-1HCl,加热近沸。
取4mL l mol·L-1 H2SO4于100mL烧杯中,加水30mL,加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴
加入至试样溶液中。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀下沉后,于上层清夜中加入稀H2SO41~2滴检验沉淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿,放在沸水浴上,经常搅拌并保温陈化30min,冷却后过滤。
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用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol·L 的H2SO4,用200mL水稀释既成)在烧杯中洗涤沉淀3~4次,然后,小心将沉淀定量转移到滤纸上,用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直到无Cl-1为止。
3. 空坩埚的恒重
将两个洁净带盖的瓷坩埚放在 800~850 ℃的高温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min,第 二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差值<,即为恒重。
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将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,放入800℃的马弗炉中灼烧至恒重。
根据试样和沉淀的质量计算试样重Ba的质量分数。
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No
1
2
3
(g)
干燥后BaSO4的重量(g)
Ba%
Ba含量的平均值
相对偏差
五、数据记录与处理
钡含量计算公式:
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六、注意事项
所有用具一定要保证清洁。
炭化时要不断转动坩锅,不要使滤纸着火燃烧;一旦滤纸着火,切勿用嘴吹,应立即移去灯火,盖上坩埚盖使其熄灭。
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