文档介绍：基本项目测定方法化学需氧量化学需氧量化学需氧量( COD ) ,是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/ 升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的, 因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。水样的化学需氧量, 可受加入氧化剂的种类及浓度, 反应溶液的酸度, 反应温度和时间, 以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此, 化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。对于工业废水, 我国规定用重铬酸钾法, 其测得的值称为化学需氧量。(一) 重铬酸钾法( COD Cr) GB11914--89 概述 ,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。基本项目测定方法化学需氧量 2. 干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强, 可氧化大部分有机物, 加入硫酸银作催化剂时, 直链脂肪族化合物可完全被氧化, 而芳香族有机物却不易被氧化, 吡啶不被氧化, 挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相, 不能与氧化剂液体接触, 氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化, 并且能与硫酸银作用产生沉淀, 影响测定结果, 故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于 2000 mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至 2000 mg/L 以下,再进行测定。 3. 方法适用范围用 mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50 mg/L 的 CO D 值。用 mol/L 浓度的重铬酸钾可测定 5— 50 mg/L 的 COD 值, 但准确度较差。仪器( 1) 回流装置:带 250 ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。( 2) 加热装置:电热板或变阻电炉。( 3) 50 ml 酸式滴定管。试剂( 1) 重铬酸钾标准溶液( 1/6K 2Cr 2O 7 = mol/L ); 称取预先在 120 ℃烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 g 溶于水中,移入 1000 ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀。( 2) 试亚铁灵指示液:称取 g 邻菲啰啉, g 硫酸亚铁溶基本项目测定方法化学需氧量于水中,稀释至 100 ml ,贮于棕色瓶中。( 3) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取 g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20 ml 浓硫酸。冷却后移入 1000 ml 容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法: 准确吸取 ml 重铬酸钾标准溶液于 500 ml 锥形瓶中, 加水稀释至 110 ml 左右, 缓慢加入 30 ml 浓硫酸, 混匀。冷却后, 加入 3 滴试亚铁灵指示液( ml), 用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c﹝(NH 4) 2 Fe(SO 4) 2﹞=V 00 .10 2500 .0?式中, c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度( mol/L ); V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量( ml)。( 4) 硫酸- 硫酸银溶液:于 2500 ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 1~2 d, 不时摇动使其溶解( 如无 2500 ml 容器, 可在 500 ml浓硫酸中加入 5g 硫酸银)。( 5) 硫酸汞:结晶或粉末。步骤( 1)取 ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 ml)置 250 ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入 ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30 ml 硫酸- 硫酸银溶液, 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2 小时(自开始沸腾时计时)。注 1 对于化学需氧量高的废水样, 可先取上述操作所需体积 1/10 的基本项目测定方法化学需氧量废水样和试剂,于 15× 150 mm 硬质玻璃试管中, 摇匀, 加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,在适量减少废水取样量, 直至溶液不变绿色为止, 从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于 5 ml ,如果化学需氧量很高, 则废水样应多次稀释。注 2 废水中氯离子含量超过 30 mg/L 时, 应先把 g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入 ml 废水(或适量废水稀释至 ml) ,摇匀。以下操作同上。( 2) 冷却后,用 90 ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140 ml ,否则