文档介绍：: .
实验项目六：食品中钙含量的测定实验
一、实验目的
。
。
二、实验原理
样品灰化后，用盐酸溶解，加草酸铵溶液生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，溶解于稀硫酸中，游离出的草酸用高锰酸钾标准溶液滴定，C2O42-被氧化为CO2，Mn7+还原为Mn2+。生成的草酸和硫酸钙摩尔数相等，从而计算出钙的含量，当溶液中存在C2O42-时，加人高锰酸钾，发生氧化还原反应，红色立即消失，C2O42-完全被氧化后，高锰酸钾的颜色不再消失，呈现微红色，即为滴定终点，可以精确测定钙含量。
三 仪器和试剂
仪器名称
规格型号
数量
试剂名称
规格
数量
电加热套
250mL
4台
AD盖奶
市售
一箱
凯氏烧瓶
250mL
8个
98%浓硫酸
500mL
两瓶
电子天平
2台
72%高氯酸
500mL
两瓶
容量瓶
100mL
20个
甲基红
500g
1瓶
移液管
10mL
10支
乙醇
AR
2瓶
移液管架
市售
2台
草酸铵
500g
2瓶
离心机
8000-30000r
2台
冰醋酸(%)
500mL
2瓶
离心管
15mL
30个
浓氨水(25%)
500mL
1瓶
烧杯
200mL
10个
高锰酸钾
500g
1瓶
标签纸
每张50个
20张
浓盐酸(37%)
500g
2瓶
滤纸
大小不限
5盒
恒温水域
型号不限
2台
注：凯氏烧瓶型号需要与电加热套型号一致(比如，均为250mL)
四 试剂配制 (学生分四组，每组配制两份溶液)
(1)．%甲基红指示剂 (2)．4%(NH4)2C2O4溶液
(3)．2% NH4OH溶液 (4)．2 mol/L H2SO4溶液
(5)． mol/L高锰酸钾标准溶液 (6)．1：4醋酸溶液
(7)．1：4 NH4OH溶液 (8)．1：4盐酸溶液(待需要时再配制)
配制方法参考：
(1) %甲基红指示剂的配制： 取 ，滴加少量乙醇至完全溶解，移入100mL 容量瓶，再稀释至刻度。
(2) 4%草酸铵试液配制： 取草酸铵4g于100mL容量瓶中，加水至刻度。
(3) 2%氨水配制：市售浓氨水为25%，取8克市售25%氨水稀释到100mL容量瓶中即可。
(4) 2 mol/L的硫酸配制：取市售98%浓硫酸20克()，稀释到100mL容量瓶中。
(5) mol/L高锰酸钾配制：，稀释到100mL容量瓶中
(6) 1:4醋酸配制：吸取20mL冰醋酸(市售冰醋酸