文档介绍：第13章质 谱
仪器设计
样品引人系统
离子化方法
电子衰击电离
化学电离
其他离子化方法
质■分析器
扇形双聚焦质谱仪
飞行时间质谱
离子阱质谱
分辨能力
检洌器
电子倍增器
法拉第杯收集器
分子鉴定
表131某些元素的同位素丰度及质量
精确质量差
一般规律
亚稳峰
（IDMS）
■分析
G〜CM的质请数据（相对强度）
GCMS 及 LOMS 联用技术
GC-MS
LC-MS
参考书目
参考文献
质谱是一种可以提供多种待分析材料结构信息的分析技术，它0J以定性或定量地提 供无机及有机材料的原子及分子构成信息，作为一种分析技术，它有以下几个优点：
灵敏度很高，因为按质荷比分离之后，背景干扰很小；
由碎片图谱特征可以鉴定未知物或确定怀疑的化合物是否存在，选择性好；
提供分子量信息.
从功能上讲，质i普仪应由以下单元构成（）：（1）样品引入系统；（2）离子源；（3） 高子加速系统；（4）质量（离子）分析器；（5）离子收集系统，■般为电子倍增器；（6）数据处 理系统；（7）（1）至（5）单元相连，保证离子生成后在传递过程中不 发生碰撞，质谱仪中一般压力小于IO'6torr0.
样品
B8
气体样品由一指定体积（3mL）容藩经管道测定压力后，转移进一贮存室（3-5L）中， 挥发性液体则可加在样品盘中，插入低压力状态的贮存室中逐渐蒸发，非挥发性样品可以 转化成具有足就蒸汽压的衍生物再进行分析.
气相样品经一金箱上的针孔进入离子源中，在分析过程中，最好形成分子流（气体分 子的主自由路径大于管道直径），但在同位素比研究中使用茹性流（自由路径小于管道直 径），以避免不同成分之间因流速不同而造成误差.
1) ltorr= 22xl02Pa,TM
质谱中离子化方法分为气相离子化及由压缩相形成离子两类,所有离子化源都要求 进行无歧视离子化并将离子加速至质量分析器中，常用离子源设计中都有离子选择及聚 焦系统，形成的离子以静电场转移出离子化腔，在离子背后为推斥极，其电荷与待转移离 于相同，在两个加速夹缝之间电压为400 ~ 4000V,其电荷与离子相反，在这里将离子加速 至其最后速度.
电子轰击电离是一种常用的离子化方法，由垂直于气体流的电子枪阴极产生的具能 电『与样品分子碰撞产生分子离子，离子源常用工作电压为70V,可产生足够能量使样品 分子产生特征性碎片.
某些样品分子在电「轰击电离源中不能产生分子离子， 在电子轰击电离模式校正质谱仪，常用氟烷作为校正试剂，因为它能产生特征性间隔为 CF2基团的峰.
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化学电离由离子一分子化学相互作用产生，利用少量的样品分子与大量过量的试剂气 体分f之间的相互作用产生分子离子,〜 源中，而离子源外的压力由另■-真空杲系统保持在比内压低4个数量级的水平.
采用化学电离的主要原因是要测定某化合物的分子质量，在此情况下使用低能反应 剂，如常用特丁基离子(C,HJ，由异丁醇产生)，第一步先用电『将武剂气体离子化，接F 来的初始离于与其他试剂分子之间反应生成毯定的试剂气体等离子体，当试剂离子与样 品分子(MH)碰撞