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大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)总结.doc

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大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)总结.doc

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文档介绍:大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)总结
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一 蒸馏和沸点的测定
试验目的
熟悉蒸馏法分离混合物方法
掌握测定化合物沸点的方法
试验原理
微量法测定物质沸点原理。
蒸馏原理。
试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、***仿、工业酒精
四.试验步骤
1、酒精的蒸馏
(1)加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热 加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图 微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴***仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?
沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么? 沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:
选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
试验二 重结晶及过滤
一、试验目的
1、学****重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2、学****抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平
试验步骤
称取3g乙酰苯***,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入热水,搅拌,加热至沸腾。
稍冷后,加入适量(-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。
将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。
试验数据
六、问答题
用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?
只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色,以及颜色的深浅,从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭;
固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多;
由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。
在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么?
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,
第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离,
第三滤纸大小要合适,太大会渗液,和漏斗之间不紧密,不易抽干。
抽滤的优点:①过滤和洗涤速度快;②液体和固体分离比较完全;③滤出的固体容易干燥。
使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?
答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
减压结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。
在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多,太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入,以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1%-3%.
试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学****苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法
二、实验原理
三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏