文档介绍：2017-2-14 2017-2-14 色谱定性、定量分析方法一、色谱定性鉴定方法 、色谱定量分析方法 1. 峰面积的测量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法 2017-2-14 2017-2-14 一、色谱定性鉴定方法 :对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。加入纯物质定性: 将纯物质加入到试样中,观察加入前后各组分色谱峰的变化,峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。 r 21:r 21 仅与柱温和固定液性质有关。色谱手册中可查到各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。 2017-2-14 2017-2-14 ( KOVATS )定性: 将待测物与两个相邻的正构烷烃(分别具有 Z和Z+1 个碳原子)一同进样(被测物质 X 的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示),分别测定调整保留值,依据下示公式计算得到保留指数( I X)。规定正构烷烃的保留指数为分子中碳原子个数乘以 100 (如正己烷的保留指数为 600 )。 (1)色谱-质谱联用; (2)色谱-红外光谱联用;进行结构、官能团鉴定。 2017-2-14 2017-2-14 二、色谱定量分析方法 1. 峰面积的测量(1) 峰高(h) 乘半峰宽( Y 1/2) 法: 近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的 倍: A = h·Y 1/2 (2) 峰高乘平均峰宽法: 当峰形不对称时,可在峰高 处分别测定峰宽,由下式计算峰面积: A = h·(Y + Y ) / 2 (3) 峰高乘保留时间法: 在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积: A = h·b·t R(4)自动积分和微机处理法: 2017-2-14 2017-2-14 2. 定量校正因子?试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即: m i = f i·A i?比例系数 f i:绝对校正因子,单位面积对应的物质量: f i =m i / A i?定量校正因子与检测器响应值成倒数关系: f i = 1 / S i?相对校正因子 f’ i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。?当m i、m S以摩尔为单位时,所得相对校正因子称为相对摩尔校