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文档介绍

文档介绍:仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验
摘要:本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂,用高效液相色谱检测食品中的防 腐剂,原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。
关键词:气质联用技术,高效液相色谱,原子吸收光谱
前言
现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化,并保证食品质量与安全,这就要求 食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化 有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变 化,但已不能完全适应现代食品加工业的要求,现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可 缺少的重要分析手段。
实验内容
一. 气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验
(一)方法⑷
对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二 甲酸酯的测定》中规定了 GC-MS作为检测方法。
1仪器:
气相色谱-质谱联用仪,凝胶渗透色谱分离系统,分析天平,离心机,旋转 蒸发器,振动器,涡旋混合器,粉碎机,玻璃器皿。
2试剂:
正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醸,***,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸 酯标准品,标准储备液,标准使用液。
3步骤:
(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、 液体样品不少于500mL),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉 碎混匀,液体样品混合均匀,待用。
(2) 试样处理(不含油脂液体试样):,力口入 ,振荡lmin,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。
(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行 GC-MS分析。
(4) 色谱条件:
色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[(内径)]; 进样口温度:250°C;
升温程序:初始柱温60°C,保持lmin,以20 °C/min升温至220 °C, 保持lmin,再以5°C/min升温至280°C ,保持4min;
载气:氨气,流速lmL/min;
进样方式:不分流进样;
进样量:1UL。
(5) 质谱条件:
色谱与质谱接口温度:280°C;
电离方式:电子轰击源;
检测方式:选择离子扫描模式;
电离能量:70eV;
溶剂延迟:5min。
(6)分析。
(二)结果
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图
丰度
500000
450000
400000
350000
300000
250000
200000
150000
100000
50000
O
m/ z >
113. O
110 120
扫描 3194 (16. 989 分):PAES—1PPM—选择离子一⑧.D\data. ms 140. 0
167. O
279. O
130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240
(三)分析
查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为
推论:
250 260 270 280
质荷比为113的结构为
质荷比为149的结构为