文档介绍:还原糖测定法 ZB X66040 中华人民共和国专业标准还原糖测定法 ZB X66040 — 87 Determination of reduced sugar ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本方法适用于酿造酱油半成品的还原糖测定。 1亚铁***化钾快速法 试剂与溶液 费林氏甲液称取分析纯硫酸铜(CuSO4 · 5H2O)15g 及四***蓝(次***蓝) , 用蒸馏水溶解,淀容至 1000mL 。 费林氏乙液称取分析纯酒石酸钾钠 50g, 分析纯氢氧化钠 54g 及分析纯亚铁***化钾 4g, 用蒸馏水溶解,定容至 1000mL 。 % 葡萄糖标准溶液精确称取在 105 ℃烘 2~ 3h至恒重的分析纯无水葡萄糖 , 放入 100m L 烧杯中,用蒸馏水溶解,定容至 1000mL, 为防染菌,可加 5mL 浓盐酸后再定容。 测定方法 样品处理及吸取精确吸取样品 10mL, 用蒸馏水稀释定容至 100mL, 摇匀吸取稀释液 1m L进行测定。稀释度及吸取量根据含糖量可予增减。 空白滴定精确吸取费林甲、乙液各 5mL 放入 150mL 锥形瓶中,加蒸馏水 10mL 。再用滴定管加入 % 葡萄糖标准液 9mL 。摇匀在电炉(或煤气灯)上加热,使其在 2min 内沸腾,沸腾 30s 后,匀速滴入 % 葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点。记录沸腾前后共耗用葡萄糖液毫升数(A) 。 预备滴定精确吸取费林甲、乙液各 5mL, 放入 150mL 锥形瓶中, 加蒸馏水 10mL, 再加 1mL10% 样品稀释液。根据样品含糖量的高低(估计数), 可用糖液滴定管先加入一定量的 % 葡萄糖液( 空白滴定耗用葡萄糖液一般在 10mL 以上),摇匀加热,沸腾 30S 后, 匀速滴入 % 葡萄糖液, 至蓝色消失即为终点, 记下沸腾前后共耗用 % 葡萄糖标准液毫升数,作正式滴定时参考用。 正式滴定精确吸取费林甲、乙液各 5mL, 放入 150mL 锥形瓶内, 加蒸馏水 10mL 及 1mL10% 样品稀释液, 再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少 左右的 % 葡萄糖标准液, 摇匀后加热, 使其在 1~ 2min 内沸腾, 沸腾 30S 后匀速滴入 % 葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共耗用 % 葡萄糖标准液的毫升数(B) 。做平行测定,两次相差不得超过 。 计算(A -B) × C 还原糖(以葡萄糖计,g/100mL 或 g)=─────× 100 …………………(1) W 式中:A——空白滴定耗用 % 葡萄糖标准液数, mL; B——正式滴定耗用 % 葡萄糖标准液数, mL; C—— % 葡萄糖标准液含葡萄量(即 ); W——吸取样液相当样品量,mL 或 g。 注意事项 每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过 。 空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒 1~ 2滴为宜。热源要稳定,在正式滴定时,待试样沸腾后,标准糖液的滴