文档介绍：实验五--苯妥英钠的制备
实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成
实验目的
学****安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
了解稀***作为氧化剂的实验方法。
实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：
苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于***和***仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：
表1 化合物理化性质
化合物名称
性状
熔点/℃
溶解度
分子量
水
乙醇
安息香（二苯乙醇***）
白色针状晶体
133
不溶于冷水，微溶于热水
溶

二苯乙二***
黄色针状晶体
95-96
不溶
溶

苯妥英
白色可见针状晶体
293-295
--
--

苯妥英钠
白色粉末
291-299
易溶
溶
274
二氧化氮
红棕色气体
--
--
--
实验材料与设备
表2 玻璃仪器及规格
名称
规格
数量
锥形瓶
250ml
1
冰水浴缸
--
1
漏斗
--
1
三颈瓶
100ml
1
球形冷凝管
--
1
干燥管（连有导气管）
--
1
量筒
100ml
1
量筒
50ml
1
烧杯
250ml
2
烧杯
50ml
若干
抽滤瓶
--
1
滴管
1ml
2
表3 设备型号及规格
设备名称
型号
厂家
电热恒温鼓风干燥箱
DHG-9023A
上海精宏实验设备有限公司
真空干燥箱
DZF-6020
上海精宏实验设备有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器
DF-101S
郑州长城科工贸有限公司
磁力搅拌器
85-1A
郑州长城科工贸有限公司
用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）
（二）二苯乙二***的制备
、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇***8 g，稀***（HNO3：H2O=1：）20 mL。
2. 搭好装置，从冷凝器顶端装一导管， NaOH溶液中吸收。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸（110℃左右），反应 2 h（反应中产生的二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色可。
3. 反应毕( 此时体系成上下两层澄清溶液)，在搅拌下，将反应液慢慢倾入150 mL冷水（室温）中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。
图1 二苯乙二***的制备实验装置图
（三）苯妥英的制备
、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙二***4 g， g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，加热至沸100℃左右，回流反应50 min。
，搅拌下将反应液倾入到120 mL冷水中，得浅黄色溶液，用活性炭水浴（70℃）搅拌下脱色15min，然后冷却至室温，抽滤，除去副产物和活性炭。滤液用10% 盐酸调至pH 5~6，放置析出结晶，结晶完全后，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。。
图2 苯妥英的制备实验装置图
（四）成盐与精制
℃，将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水（即水加入约14ml），搅拌下滴加20% NaOH至全溶
，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤。室温放冷，后冰水冷却，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
五、注意事项
，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VB1在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。
2. ***为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，***被还原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反应温度，以防止反应激烈，大量氧化氮气体逸出。
3. 制备钠盐时，水